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超高效液相色谱串联质谱法测定盐酸米诺环素的含量

2021-01-20胡光华李兰兰彭秀丽长春市食品药品检验中心吉林长春130000

临床医药文献杂志(电子版) 2020年80期

胡光华,徐 皓,陈 锐,李兰兰,彭秀丽(长春市食品药品检验中心,吉林 长春 130000)

盐酸米诺环素,又名盐酸去甲基四环素,是半合成的四环素类衍生物抗生素,通过抑制敏感微生物的蛋白合成而产生抗菌效果,抗菌谱与四环素类药物相似,但抗菌效果更强[1-2]。盐酸米诺环素具有吸收迅速、完全、脂溶性高、半衰期长等优点,临床上主要用于痤疮和牙周炎症治疗,能抑制大部分病原菌,具有抗菌和抗炎的双重作用。盐酸米诺环素缓释片是盐酸米诺环素与适当的辅料羟丙基甲基纤维素制成的亲水型骨架缓释片。目前中国药典采用高效液相色谱法测定盐酸米诺环素的含量,但是对盐酸米诺环素缓释片的检验方法未见收载,采用液质联用的方法检测盐酸米诺环素缓释片含量的文献未见报道。因此,本作者建立液质联用方法对盐酸米诺环素缓释片进行含量测定。经验证使用本法操作简便快速,灵敏度高,重现性好,可快速测定盐酸米诺环素缓释片的含量。

1 材料与检测条件

1.1 药品、试剂及仪器

盐酸米诺环素缓释片(丹东医创药业有限责任公司,批号:191011,每片45 mg);米诺环素对照品(中国食品药品检定研究院,批号:130514-200912,含量:88.05%);乙腈为色谱纯,其余试剂为分析纯,水为去离子水。

AB Sciex QTRAP® 4500液质联用仪(AB Sciex);XA-205电子天平(Mettler Toledo)。

1.2 检测条件

色谱柱:Spherisorb C8柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:0.2 mol/L醋酸铵-乙腈(80:20),流速为0.4 mL/min,进样温度为室温,进样方式为自动进样。

质谱部分:离子源为ESI离子源,正离子扫描,3.0 kV的电离电压,电喷雾接口干燥气(N2)流速为300 L/h,离子源温度为150℃;……

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