陈 昕

（陕西省产品质量监督检验研究院，陕西 西安 710048）

受生产原料以及加工工艺过程影响，磷肥易含有害重金属元素铅。铅随着施肥过程进入土壤，部分被农作物吸收，并通过食物链进入家畜和人体内，对人和家畜以及环境造成危害［1-4］。

参照肥料中铅的分析方法测定过磷酸钙中的铅时［5-6］，前处理烦琐，试剂消耗量大，消化终点不容易控制，容易造成检测结果准确性差。笔者采用微波消解法对过磷酸钙进行前处理，用火焰原子吸收光谱法测定过磷酸钙中铅。此方法耗用试剂少，简便快速，重复性好，灵敏度高，被测试元素不易损失，适合大批量过磷酸钙样品的分析测试。

1 实验部分

1.1 试剂及标准溶液

试剂：硝酸、盐酸、过氧化氢均为优级纯，国药集团化学试剂有限公司生产；测定用水，优级纯；溶解乙炔，满足GB 6819—2004技术要求。

铅标准溶液（1 mg/mL），购买于国家电子有色金属及电子材料分析中心；铅标准工作溶液（0.1 mg/mL），移取铅标准溶液10 mL 于100 mL 容量瓶中，用w（HCl）5%的盐酸溶液定容。

1.2 仪器及主要工作参数

仪器：240FS型原子吸收分光光度仪，美国安捷伦科技有限公司；铅空心阴极灯，美国安捷伦科技有限公司；ETHOS UP 型微波消解仪（带赶酸装置），意大利Milestone S.r.l.（麦尔斯通）公司；BP221S型万分之一电子天平，德国赛多利斯集团；UPH-I-20T超纯水系统，西安优普仪器设备有限公司；OLF550型空气压缩机，上海复宏机电有限公司。

原子吸收分光光度仪主要工作参数：测定波长283.7 nm，灯电流10 mA，助燃气流量13.50 L/min，乙炔气流量2.00 L/ min，燃烧头高度13.5 mm。

1.3 实验方法

平行称取待测样品0.3 g（精确至0.000 1 g），置于聚四氟乙烯消解罐中，加入浓硝酸10 mL、过氧化氢2 mL 轻微摇匀浸润样品，放置过夜。……