雷琼，刘慧，赵海玲，何娟

（赣州市疾病预防控制中心，江西 赣州341000）

镍、铬是人体必需微量元素,但长期摄入过量，会导致重金属在人体肾脏和肝脏中的积累,严重危害人体健康[1-4]。近几年来，江西省每年开展食品安全风险监测，其中镍、铬均为主要的食品卫生检测项目。

依据GB 5009.138-2017 《食品中镍的测定》、GB 5009.123-2014《食品中铬的测定》[5,6]，本文利用石墨炉原子吸收分光光度计同时测定食品污染物中的镍、铬含量，并通过比较干法灰化、湿法消解和微波消解法等三种前处理方法的特点,寻找既满足检测需求又环保的前处理方法。

1 材料与方法

1.1 仪器 日本岛津AA-7000 石墨炉原子吸收分光光度计、自动进样器，镍铬空心阴极灯、高纯氩气（99.999%）；TOPEX 微波消解仪，配有聚四氟乙烯高压消解罐；DKQ-1600 智能控温电加热器；SGM30/10A 人工智能箱式电阻炉；DK-98-2 电子万用炉；BS400S-WE1 电子天平；VORTEX-GENIE-2 涡旋振荡器；Direct-Q300 纯水器；QSJ-B02R1 切碎机（小熊电器公司）。

1.2 试剂 中国计量科学研究院生产的镍标准溶液（GBW08618）、铬标准溶液（GBW08614），浓度均为1000 mg/L。使用前用硝酸溶液(0.5mol/L)配制浓度为 0.00、5.00、10.0、20.0、40.0、50.0μg/L 的镍标准系列溶液, 和浓度为 0.00、2.00、4.00、8.00、12.0、16.0μg/L 的铬标准系列溶液；基体改进剂：氯化钯-磷酸二氢铵混合溶液；硝酸（优级纯）。

1.3 样品及前处理方法 在各食品销售网点随机采集三大类食品共30 份样品，其中淡水鱼10 份、茶叶10 份、谷物10 份。样品去除杂质,粉碎或匀浆后装入塑料瓶储存备用。分别用以下 3 种方法进行前处理。

1.3.1 干法灰化 称取固体试样0.3g 于坩埚中,小火加热,炭化至无烟,转移至马弗炉中,于550℃灰化3.5h。冷却取出,对于灰化不彻底的试样,加数滴硝酸,小火加热,小心蒸干,再转入550℃马弗炉中,继续灰化1h,至试样呈白灰状,冷却取出,用适量硝酸溶液(1+1)溶解并用水定容至10ml[7]。……