杨 春

（西安市城市排水监测站，陕西 西安710016）

0 前言

排水行业主要检测对象为排入城镇污水管网的污水，污水较净水而言，成分复杂，污水水样开展检测分析前通常需对其进行不同形式的前处理，而前处理步骤的开展往往需占据30%～50%的检测时长。故需更新实验室的前处理设备和必要的辅助设备，提高自动化的程度，便可起到节约检测时长、降低人力成本、提高工作效率的积极作用。

1 实验室前处理设备的升级探讨

1.1 吹扫捕集样品前处理浓缩仪

传统样品前处理采用溶剂萃取法，取样量大，对有机溶剂的纯度要求高，操作繁琐，且易被污染，导致空白值过大［1］。现升级使用美国tekmar公司生产的吹扫捕集浓缩仪进行样品前处理，主要通风氮气将水质中的挥发性有机物吹扫，进而收集并输送至气相色谱仪当中进行分析，样品中不需加有机溶剂，直接进样，操作简便，自动化程度高，大大降低了人员接触危害。

1.2 自动液液萃取仪

以前用手工摇动分液漏斗，震荡时间和均匀性较难控制，现在采用济南盛泰电子科技有限公司的液液萃取净化振荡器，单台批处理量为4个，两台可同时处理8个样品，加液后采用磨口玻璃盖对分液漏斗密封，统一吹气振荡。萃取振荡完成后，调入清洗程序后还可自动添加洗涤剂进行自动清洗。提高了萃取振荡的一致性和效率，省略了萃取器的清洗时间，有效减少了人员接触有机试剂的时间，保障了职工的身体健康。

1.3 硫化物酸化吹气仪

实验室现有的硫化物水浴酸化吹气装置管路连接复杂且均为玻璃装置易碎，且清洗工作量大，仪器水浴部分笨重，维护保养不便。新购置使用的北京斯珀特科技有限公司的HS-4A型全自动硫化物全处理仪，采用电热板加热，连接简单，操作方便。开机设置好加热温度，吹气流量后，只需将酸管、清洗管、放置于酸溶液和水中，仪器可定时自动加酸并自动清洗管路，无需值守。

1.4 COD自动消解回流仪

实验室COD消解过程原来采用电炉加热、自来水冷却回流法，冷却水管因水压变化连接处易崩开导致漏水，电炉易烧坏，安全隐患较大。使用姜堰市银河仪器厂生产的YHCOD-100型COD风冷消解器，用电机吹风冷却，电热板加热，每台仪器可同时放置6根回流管，流管和消解瓶均为磨口玻璃，连接紧密，使用安全。现有4台一起可同时回流24个样品，批处理量满足日常检测工作负荷要求，大大提高了消解效率，节约了人力成本。

1.5 智能一体化蒸馏仪

氨氮、挥发酚、甲醛等实验以前主要使用电热炉加热、自来水冷却回流法，冷却水管经常发生因水压不稳造成水管漏水，进而导致蒸馏装置馏出液倒吸至蒸馏瓶。新采购的济南盛泰有限公司生产的STEHDB-106-3（红外感应型）、STEHDB-106-3RW（红外加重量感应型）智能一体化蒸馏仪，回流冷凝水均在底部水箱存储，玻璃冷却回流管、蒸馏烧瓶均固定在仪器上部，节省空间，批处理量为6个，可实现单联单控，连接简单、易操作。采用红外液位感应及重量感应断电装置，馏出液到达液位或馏出液重量到达设定值后即可断电，设有防倒吸的连接管，可降低馏出液倒吸情况。

1.6 多联过滤器

悬浮物过滤多采用单联过滤，天津奥特赛恩斯仪器有限公司的PVM-6型多联过滤装置，批处理样品为6个，采用隔膜真空泵，体积小、重量轻，每联设有过滤阀，可单独控制，抽滤效率高。

1.7 微波消解仪

以前金属类检测水样的消解通常用电热板加热消解，批处理量较少，样品放入烧杯中消解，由于烧杯是敞口的，酸雾挥发不及时或通风不佳时将会污染实验室环境，并对检测人员健康造成危害。现引进的全自动微微波消解仪，样品在密封消解罐中通过微波进行反应，不但解决了样品挥发问题，还因为压力的作用使反应进行得更快，充分发挥了微波的效能，每次可消解40个样品，提高了消解效率。

1.8 高压蒸汽灭菌器

总氮、总磷、磷酸盐的检测中常需要使用高压蒸汽灭菌器进行污水水样的消解。老式灭菌锅无水位指示灯，水烧干不能自行断电，容易因干烧造成压力锅损坏，进而引起实验室安全事故。现采用上海申安医疗器械厂生产的DSX-18L-I型压力蒸汽灭菌器，有液位指示灯，工作指示灯，可明确液位和加温、灭菌、结束等工作状态。具备超压自泄、断水保护功能，有利于延长灭菌器寿命，可有效防止因干烧引起的实验室的用电、火灾事故。

2 辅助设备升级探讨

2.1 纯水、超纯水、自来水热水装置

在一层、二层水机间各购置了1台密理博纯水超纯水一体化系统，该系统制水效率高，水质稳定性好，实验室楼上楼下取水皆方便。同时，因动植物油和石油类实验器皿需用热水清洗才更洁净，故在相关实验室的水龙头加装了即热式热水宝，热水即取即用，温度可调，非常方便。

2.2 移液器和外置活塞移液器的使用

实验人员使用移液管移液，劳动强度较大，外出采样作业时，使用移液管移取酸、碱溶液不安全、不方便。使用移液器，准确度高，移液刻度设置好即可，移液完成后只更需换枪头，枪头批量购买，成本较低［1］。采样作业时使用外置活塞移液器及相应固定装置箱，可有效保证溶液固定存放，不倾倒、不外洒，取液准确方便，安全性高。

2.3 智能稀释配液系统

多种混标配制过程中，人工配制标线可因些许失误导致混标溶液配制功亏一篑，以致需要返工，费时费力。新购置的特利丹斯泰克公司生产的SimPrep型全自动样品稀释系统，适用于ICP-MS、ICP、原子吸收、离子色谱、流动注射等分析技术。可用于稀释样品、添加内标、样品加标、稀释标准溶液，加标回收率可达90%～110%，满足日常质控要求。还可用于配制单标、混标校准曲线，四种金属的混标曲线，相关系数均可达0.999以上。该仪器具有高准确度、高精密度、低残留等有点，使用灵活方便，可实现无人值守，大幅提高工作效率。

2.4 超纯酸制备系统

新购置的Milestone公司生产的duoPUR型超纯酸制备系统可用于实验室的各种试剂提纯，包括硝酸、盐酸等，可解决市面在售的常用硝酸、盐酸酸常会引起原子荧光、ICP等分析结果的空白过高。该仪器的纯化管采用超纯石英，无任何金属杂质背景，采用亚沸蒸馏模式，采用智能PID自动控温，使用更安全、安心，制酸效率可达350 mL/h，可以满足实验室使用需求。

2.5 三通活塞自动定零位滴定管和数字瓶口滴定器

氨氮、化学需氧量、氯化物等实验的滴定过程常需要使用滴定管，常用滴定管需测定人员于每次测定开始前加液至“0”位，耗时费力，另因滴定管常为玻璃材质，容易在重复的夹、取过程中因碰撞致损坏。天津玻璃仪器厂生产的50 mL三通活塞自动定零位滴定管（可盛液2 L），可通过手柄按压气囊改变软管内压力进行自动加液至“0”位，无需每次滴定结束移动滴定管，方便省力，滴定可达到A级玻璃滴定管的标准，最小滴液体积为0.03 mL，准确可靠。另外，实验室还配备德国普兰德公司生产的Titrette型数字瓶口滴定器，可在1 L/2L瓶口安装25 mL/50 mL对应的瓶口滴定器，还可通过专用大小转换头替换使用。该滴定器也能达到A级玻璃滴定管的标准，可数显滴定体积，无需人工读数，采用易掌控的手动旋钮，可保证灵敏地控制每一滴滴液，最小滴液体积为0.02 mL，准确度高，操作流畅，滴定过程中可通过转换手动旋钮方向随时补液，灵活方便。

2.6 净气型储药柜

实验室常用试剂可通过挥发将有毒有害物质散逸于实验室，对于通风不佳的实验室，常用的普通试剂柜仅可实现试剂的陈列摆放，无法净化或排放其散逸出的有毒有害物质和气味。济南格润实验仪器有限公司成产的GR-600S型号净气型储药柜，外形整洁大气，配备了高效有机/无机过滤器、高效能风机、5寸液晶触摸屏带GR-OS 2.0智能操作系统一套。过滤器可吸附实验室大多数有机/无机气体分子，液晶触屏可实现过滤器饱和倒计时屏显功能、风机失灵报警功能，能有效监控储药柜的运行状态。净气型储药柜的使用，能有效净化分析室试剂柜内所存放的常用试剂散发的有毒有害物质，效果良好，为实验人员提供了有效的职业健康安全防护。

3 结语

实验室前处理技术正在现代科技的发展和推动中不断创新和变革。对前处理及辅助设备的升级改造，有效地降低了劳动强度，减少了人员与有害物质的接触时间，提高了检验检测质量和效率，保障了职工的身体健康，同时提升了我站前处理、辅助设备的自动化程度，为开展检验检测工作打下了坚实的基础。未来，期待越来越多的新科技、新设备能快速而广泛应用于排水监测领域，为更高效的检验检测工作、更良好的检验检测环境保驾护航。