王丁，陈树

(江西省科学院应用化学研究所，江西 南昌 330000)

锂云母主要分布在中国的江西、湖南，其中江西宜春储藏着世界最大的锂云母矿。目前，宜春已探明可利用氧化锂储量250万t，按0.188氧化锂-碳酸锂折算系数，理论上可生产碳酸锂1 300万t左右。传统以锂云母为原料提锂的工艺主要有石灰石焙烧法[1]、硫酸盐焙烧法[2]、食盐压煮法[3]、碱压煮法[4]、硫酸法等[5]，这些方法大多能达到较好提锂目的，但同时存在能耗大、设备易腐蚀，环保影响大等问题。碱溶法[6]以及高压蒸汽法[7]可以较好地解决上述问题，但由于其主要原料为氢氧化钠，成本较高，而且后续钠的处理较复杂。因此，我们在高压蒸汽法中以氧化钙代替氢氧化钠，不但成本明显下降，而且在反应后可以较容易地去除钙。

1 实验部分

1.1 原料与仪器

原料：本实验所用锂云母来自江西宜春，其化学成分为(%)：

化学元素含量/%Li2O4.47Na2O1.23K2O8.41F4.37Al2O323.5SiO252.57Rb2O1.41Cs2O0.25灼失量3.79

氧化钙、硫酸、氨水、碳酸钠、高纯氮气等均为分析纯；自制疏松剂，实验用水为去离子水。

GSH-1L型高压反应釜；KQM-Z型行星式球磨机；OPTIMA 2000DV ICP-AES测定仪；自制高压蒸汽系统，该系统包括蒸汽发生器及连接装置.蒸汽发生器主要用来产生高压的过热水蒸气，由一个耐高温的压力罐和过热蒸汽管组成，过热管用来对蒸气发生器产生的水蒸气进行再次加热，以产生满足实验条件的高温高压蒸气。

1.2 实验步骤

①将粉碎到一定孔径的锂云母粉、粉状氧化钙、膨松剂按一定比例混合均匀，投入到高压反应釜中，开动强力搅拌，采用直通的方法通入高压蒸汽，利用高压蒸汽中的水分参加反应，使锂云母粉与氧化钙在水蒸气的作用下高温高压反应一定时间，冷却，出料；……