APP下载

咪鲜胺原药合成用2,4,6-三氯苯酚质控分析研究

2021-01-15戚晶晶季红进罗丽娟

农药科学与管理 2020年10期

戚晶晶,张 明,季红进,阮 华,罗丽娟,王 莹

(江苏辉丰生物农业股份有限公司,江苏 大丰 224100)

1 前言

2,4,6-三氯苯酚,CAS号88-06-2,分子式C6H3Cl3O。主要用作农药草枯醚和咪鲜胺的中间体。也作为多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI)的封闭剂[1]。

我国2,4,6-三氯苯酚的生产始于上世纪70年代,主要是为了满足国内除草剂草枯醚生产的要求,国内大部分企业都自行生产2,4,6-三氯苯酚用于生产草枯醚[2]。因该农药中含有较大量的二噁英类物质,日本等国已经相继禁用[3]。

1996年开始,国内咪鲜胺先后在江苏新沂和南通投产,大量需要纯度较高的2,4,6-三氯苯酚,促进了我国的2,4,6-三氯苯酚生产技术水平的提高和发展。传统的2,4,6-三氯苯酚的生产方法有苯酚深度氯化法和混合氯代酚氯化法两种。深度氯化法以苯酚作为原料,经氯气深度氯化制得2,4,6-三氯苯酚。混合氯代酚氯化法多以苯酚氯化精馏提取对氯苯酚后的混合氯代酚为原料,进行进一步氯化提纯后得到2,4,6-三氯苯酚,产品中主要含有邻氯苯酚、2,4-二氯苯酚和2,6-二氯苯酚[4]。

2015年,连云港致诚化工有限公司公开了一种2,4,6-三氯苯酚的合成方法,以苯酚为原料,以巯基乙胺为催化剂氯化生成三氯苯酚粗品,而后通过结晶得到目标产物。该发明在反应中使用了催化剂巯基乙胺,巯基乙胺具有定位作用,使反应产生的2,3,6-三氯苯酚和2,4,5-三氯苯酚减少,使得合成2,4,6-三氯苯酚的总收率在96%以上;在粗品结晶过程中采用发汗结晶,使得2,4,6-三氯苯酚的纯度在99.3%以上;对环境更友好、更安全,达到了国际标准[1]。……

登录APP查看全文