彭 鹭 杨创涛 杨 颖 林 青

(广东粤港供水有限公司， 广东 深圳 518000)

二溴乙烯和五氯丙烷主要用作防治农作物害虫的有效熏蒸剂，而苯甲醚作为有机合成中间体广泛用在香料和驱虫剂的生产中，这三者在国内有着较为广泛的使用，可通过废气和废水等方式进入水环境，对人体产生危害[1-5]。我国GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》中将二溴乙烯、五氯丙烷和苯甲醚列为附录A中的检测项目，但都没有相应的标准检测方法。在已有的文献中，主要采用静态顶空气相色谱法或吹扫捕集气质联用法检测水中二溴乙烯、五氯丙烷和苯甲醚，但未见同时检测这三种物质的方法[6-10]。本文建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法检测水中痕量二溴乙烯、五氯丙烷和苯甲醚的方法，测定下限为0.01～0.05 μg/L，精密度和准确度令人满意，能够满足饮用水中二溴乙烯、五氯丙烷和苯甲醚的检测要求。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Agilent 6890-5973N气相色谱质谱联用仪；CTC PAL三合一自动进样器；Supelco固相微萃取纤维(85 μm CAR/PDMS、50 μm DVB/CAR/PDMS、65 μm PDMS/DVB、85 μm PA)；二溴乙烯标准品(99.5%，Dr.Ehrenstorfer)；苯甲醚标准品(98.5%，Chemservice)；五氯丙烷标准品(99.2%，TCI)。

1.2 实验条件

1.2.1 气相色谱条件

色谱柱：DB-624 石英毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm,膜厚1.4 μm)；升温程序：初始温度45 ℃，保持3 min；以15 ℃/min升至95 ℃，以5 ℃升至130 ℃，保持3 min；以20 ℃升至230 ℃，保持4 min；进样口温度：240 ℃；载气：He(1.0 mL/min)。

1.2.2 质谱条件

EI源(绝对电压模式，增压71eV)；辅助温度：250 ℃；扫描方式：定性采用全扫描模式，定量采用选择离子模式。

1.2.3 样品预处理

先称取3g NaCl于20 mL顶空瓶中，再加入10.0 mL饮用水样，将顶空瓶放置于三合一自动进样器进样盘中进行萃取和分析。

2 结果与讨论

2.1 目标物的定性与定量

2.1.1 色谱分离情况