薛 珂，张润宇 ，安 宁，陈敬安，邹银洪，刘 勇，张 志

(1：中国科学院地球化学研究所，贵阳 550081) (2：中国科学院大学，北京 100049)

磷是地表水环境中重要的营养元素之一，其循环转化直接影响着水体水质、初级生产力水平及浮游植物的种群演替[1-2]. 在自然环境中，磷仅有一个稳定同位素(31P)，无法用以示踪其来源与循环过程[3]. 幸运的是，磷通常以磷酸盐的形式存在，而磷酸盐中磷与氧紧密结合，P-O 键能为359.8 kJ/mol，在地表自然温度和pH等无机环境下几乎不会水解发生氧原子交换，由此可以借助磷酸盐氧同位素(δ18OP)组成进行磷的来源示踪[4]. 在一定的生物或酶作用下，磷酸盐还可与周围水体发生氧同位素交换，进而使δ18OP趋于同位素平衡分馏值，基于此也能推断磷的生物地球化学循环过程[5-6].

1 实验部分

1.1 试剂与材料

试剂：磷酸二氢钾(KH2PO4)、六水硝酸镁(Mg(NO3)2·6H2O)、氯化镁(MgCl2)、氢氧化钠(NaOH)、乙酸钾(CH3COOK)、浓硝酸(HNO3)、醋酸(CH3COOH)、浓氨水(NH3·H2O)、30%双氧水(H2O2)从国药集团化学试剂有限公司购买，均为分析纯以上；硝酸银(AgNO3，99.9%)购买自Alfa Aesar公司，硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O，99.5%)从Acros Organics公司获得.

材料：50 mL普通离心管、50 mL黑色不透光离心管(Argos Technologies)、250 ml聚乙烯瓶、阳离子交换树脂(Biorad AG 50W-X8，H+型，100-200目).

标准试剂：包括购买自Alfa Aesar公司的Ag3PO4(简称alfa，99.9%，GR)，两种实验室内部Ag3PO4标准KL(δ18OP=11.3‰)和KH(δ18OP=20.0‰)，3种国际原子能机构(International Atomic Energy Agency，IAEA)的含氧标准物质NBS127(BaSO4，δ18O=9.3‰)、601(Benzoic Acid，δ18O=23.3‰)和USG-32(KNO3，δ18O=25.7‰).

模拟实验溶液配制：根据我国地表水湖库Ⅱ类、Ⅴ类以及污水一级A标准的总磷(TP)浓度阈值[23-24]，设置3种梯度系列磷溶液，浓度分别为0.02、0.2和0.5 mg/L，使用KH2PO4和超纯水进行配制. 其中，浓度为0.02 mg/L的样品配制50 L，浓度为0.2和0.5 mg/L的溶液各配制20 L.

污水样品：采自贵阳市某污水……