卢兵 潘亮 李鸣海 沈钧 王建 陈争一

摘要：以3-三氟甲基肉桂酸为原料，在微通道反应器下实现了在高温高压下安全绿色地制备了高纯度的西那卡塞中间体。并且分别从反应压力、反应温度、反应停留时间等方面进行了研究。

关键词：微通道;安全;3-三氟甲基肉桂酸;绿色

盐酸西那卡塞被称为拟钙剂，是目前用于治疗慢性肾病（CKD）患者的继发性甲状旁腺功能亢进症，也用于治疗甲状旁腺癌患者的高钙血症的最有效药物之一[1-4]。而间三氟甲基苯丙酸是合成盐酸西那卡塞重要中间体之一。

目前大部分3-[3-（三氟甲基）苯基]丙酸是由3-三氟甲基肉桂酸使用间歇式反应釜氢化制备。这就使得在大规模的生产过程中存在安全隐患和环境污染。微通道反应器具有高传质和传热性[5]，且耐高温高压。因此本文利用微通道反应器对3-三氟甲基肉桂酸进行氢化[6-8]（图1）。通过优化溶剂体系、反应温度、反应压力、底物摩尔比，以提高氢化收率和纯度。

1 材料和方法

1.1 材料

微通道反应器，购自康宁公司;3-三氟甲基肉桂酸，公司自制;钯炭，购自陕西瑞科新材料股份有限公司;其余试剂为化学纯，均购自国药试剂有限公司。

1.2 方法

1.2.1 有机溶剂对反应效果的影响

根据3-三氟甲基肉桂酸在氢化和卤代时可能产生副产物的影响及氢化产物和卤代产物在各有机溶剂中的溶解度，我们选择了甲苯、二甲苯、四氢呋喃、异丙醚，苯甲醚，异丙苯作为溶剂，对3-三氟甲基肉桂酸的反应效果进行了探究。……