穆岩 赵亚明 柳华丽

摘要：白烟灰中含有铅、锑、铋、砷等元素，锑和铋会严重干扰铅量的测定。实验对EDTA滴定法测定含锑铋白烟灰中铅量进行优化，通过加入氢溴酸、Na2EDTA溶液预先滴定去除锑、铋干扰，并确定了氟化铵加入量0.5 g，水加入量80 mL，乙醇加入量10 mL，静置时间60 min。该方法简单，测定结果的相对标准偏差为0.08 %～0.21 %，准确度和精密度良好。

关键词：EDTA滴定法;白烟灰;铅;锑;铋

中图分类号：O655.23文献标志码：A开放科学（资源服务）标识码（OSID）：

文章编号：1001-1277（2021）12-0086-03doi：10.11792/hj20211219

目前，世界上大部分铅采用火法冶炼。在火法冶炼过程中会产生白色粉末状固体，称为白烟灰。白烟灰中通常含有铅、铜、锌、锑、铋、砷等多种元素[1]，准确测定铅量对冶炼工艺优化具有重要意义。白烟灰中铅量的测定没有国家标准，通常采用GB/T 8152.1—2006 《鉛精矿化学分析方法 铅量的测定 酸溶解-EDTA滴定法》[2]进行测定。但是，含锑铋白烟灰中锑、铋的水解会包裹硫酸铅沉淀，影响缓冲溶液的浸取，且铋在滴定过程中会消耗Na2EDTA标准滴定溶液，导致铅的测定结果偏高[3]。为了消除杂质元素干扰，准确测定白烟灰中铅量，对EDTA滴定法测定铅量进行了样品溶解和溶液滴定2方面实验研究，采用氢溴酸除砷、锑，Na2EDTA溶液预先滴定除铋的方法消除干扰，取得了令人满意的结果。

1 实验部分

1.1 试 剂

稀硫酸洗液（2+98）：将10 mL硫酸缓慢加入490 mL水中，搅拌均匀。

乙酸-乙酸钠缓冲溶液：将375 g无水乙酸钠溶于水中，加入50 mL冰乙酸，用水稀释至2 500 mL，混匀。

Na2EDTA标准滴定溶液：称取7.2 g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）置于400 mL烧杯中，加水溶解，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。……