张 军,袁 祥,张李成,胡 晔,杨庆雄*

(1.贵州师范大学化学与材料科学学院,贵州 贵阳 550001;2.贵州师范大学喀斯特学院,贵州 贵阳 550001)

小叶苦丁茶为木犀科女贞属植物粗壮女贞的叶,是贵州、云南、四川等西南地区常用的饮料植物,应用广泛,含有多种化学成分,并具有抗氧化、抗菌、抗炎、抗肿瘤转移、肝保护、神经保护、心血管保护、免疫调节[1-9]等多种药理活性。其中,含有量较高的阿克苷,紫茎女贞苷A被认为是小叶苦丁茶主要活性成分[9-11],He 等[12]用95%乙醇提取苦丁茶,再以D101 大孔吸附树脂、硅胶、Lichroprep RP-18 为填料,用水、氯仿-甲醇-水反复洗脱分离得到两者,但分离流程较长。

阿克苷作为多种植物的有效成分,制备分离方法较多,如Li 等[13]用硅胶柱、Sephadex LH-20 凝胶柱结合高速逆流色谱(HSCCC),从车前草中分离得到该成分；Lei 等[14]用75%乙醇提取肉苁蓉,再用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取提取物,最后以HSCCC 从正丁醇部位中分离得到该成分。阿克苷、紫茎女贞苷A 极性相近,常用硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱、HPLC 制备色谱等方法进行分离纯化,但过程繁琐,成本较高,尚无快速同时分离两者的报道。

因此,本实验采用大孔吸附树脂结合HSCCC,简洁、快速地分离小叶苦丁茶中阿克苷、紫茎女贞苷A,以期为后期该药材的深入研究和开发提供基础。

1 材料

1.1 试剂与药物 小叶苦丁茶采自贵州省余庆县,经贵州师范大学杨庆雄教授鉴定为正品。HP-20 大孔吸附树脂(日本三菱化学公司)。色谱纯乙腈、甲醇(德国默克公司)；分析纯甲醇、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、甲酸(天津市富宇精细化工有限公司)。……