吴丹亚，潘洁

(宁波市农业技术推广总站，浙江 宁波 315012)

氯虫苯甲酰胺是从邻氨基苯甲二酰胺类化合物中筛选出来的具有新型结构的广谱型杀虫剂[1]，近年在生产中得到广泛应用。吡虫啉、多菌灵、除虫脲与灭幼脲也是在粮食、蔬菜与果树生产上普遍使用的低毒性农药。农药使用带来的农产品中的农药残留问题一直是人们关注的热点。GB 26763—2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》对不同食品基体中的这5种农药的残留量均设定了限量标准。除氯虫苯甲酰胺外，其他4种农药的残留测定国家标准和行业标准中都有涉及，但液相色谱法都是针对单个农药的测定，尚无同时检测的标准。目前对氯虫苯甲酰胺的测定和多农药残留测定，大都采用液相色谱—串联质谱法[2-5]。本文结合已有的方法，利用现有的试验条件，建立了一种乙腈提取、氨基小柱固体萃取、液相色谱-紫外检测器检测蔬菜中这5种农药残留的方法。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 试剂

供试蔬菜样品为大白菜与番茄；供试药剂吡虫啉、多菌灵、氯虫苯甲酰胺、除虫脲与灭幼脲均为标准品，浓度均为100 μg·mL-1(农业农村部环境保护科研监测所)；甲醇、乙腈(默克，HPLC级)，氯化钠(国药，分析纯)，二氯甲烷(国药，分析纯)，试验用水为屈臣氏纯净水。

1.1.2 仪器

Dionex U3000液相色谱仪(热电公司，配紫外检测器)，Dionex Acclaim 120 C18色谱柱(5 μm，250 mm×4.6 mm)；氮吹仪(Organomation E-EVAP 112)，数显恒温水浴锅(HH-6，国华)，高速分散均质机(IKA T18)，离心机(SIGMA 4-16)，Agela Cleanert NH2小柱(500 mg/6 mL)。

1.2 方法

1.2.1 样品处理

提取。在25.0 g蔬菜样品(大白菜、番茄)中加入50 mL乙腈，高速匀浆2 min后，加入7～8 g氯化钠，继续高速匀浆2 min，3 000转·min-1离心5 min。……