魏珍妮，南洋，全民强，黄鑫，杨红强

（中国石油石油化工研究院兰州化工研究中心，甘肃兰州730060）

催化技术是化学工业发展的基础性关键技术之一，银（Ag）是相对比较便宜的贵金属，在催化领域应用广泛。1931年，Lefort尝试用Ag作为乙烯环氧化反应的催化剂，发现Ag具有较好的催化效果，迄今为止，Ag依旧是乙烯环氧化催化剂中的主要组分［1］。银催化剂在乙烯环氧化反应中的选择性、强度、热稳定性和寿命等方面都有一定的特色，已实现工业化多年。工业上用的银催化剂通常是将活性组分银负载于α-氧化铝载体上面，再添加一些助剂。工业催化剂生产时，由制备原料、生产过程等因素造成的差异会对催化剂产品质量有一定影响。因此，银负载量的测定对催化剂的评价也能提供一定的数据参考［2］。

目前，国内外测定银负载量的方法主要有以下几种：重量法［3］、滴定分析法［4］、分光光度法［5］、催化动力学光度法［6］、化学发光法［7］、荧光光度法［8］和原子吸收分光光度法［9］等。其中，化学滴定法因操作简单、准确度高、测定范围广、适应性强、仪器成本不高等优势广泛用于中小型实验室［10］。此实验主要通过滴定法对环氧乙烷银催化剂中银的负载量进行测定分析，考察银催化剂在制备过程中样品的不同处理方式对负载银负载量的影响。

1 仪器与试剂

1.1 试剂

HNO3、硫酸高铁铵、硫氰酸钾、氯化钾、氯化钠、草酸银、乙二胺。

1.2 仪器

瑞士万通Titrando 809自动电位滴定仪配置复合银电极。

2 试验方法

2.1 化学滴定法测定催化剂银负载量

配置50%HNO3、80 g/L硫酸高铁铵、0.03 mol/L硫氰酸钾溶液。……