谢燕 何娜 朱光贤 湛江经济技术开发区环境保护监测站

本站应用原子荧光分光光度计测定海水中的硒，方法依据是《近岸海域环境监测规范》（HJ 442-2008附录K）。现通过标准曲线、空白试验、最低检出限、精密度和准确度等指标验证本站应用该方法测定海水中硒的能力。

一、原理

经加入硫脲后样品中的硒被还原成四价，在酸性介质中加入还原剂硼氢化钾溶液，四价硒转化成硒化氢气体。以氩气为载气将其带入原子荧光光度计的原子化器中进行原子化，以硒特种空心阴极灯为激发光源，测定硒原子荧光强度，利用荧光强度与溶液中硒含量成正比的关系，计算样品溶液中相应硒的含量。

二、试剂及其配制

1.盐酸：优级纯；

2.盐酸溶液：4mol/L；

3.硼氢化钾溶液：0.7%；

4.超纯水：电导率小于0.1µs/cm；

5.硫脲溶液：10%；

6.硝酸：优级纯；

7.硒标液：环境保护部标准样品研究所（100110，100109）；

8.硒标准使用液：100μg/L。

三、仪器

1.原子荧光光度计，AFS-8220；

2.优普纯水机，UPR-Ⅱ-20L；

3.一般实验室常备设备及玻璃器皿。

四、样品采集

水样按照GB 17373.3-2007采集，用0.45μm纤维滤膜过滤加浓硝酸（2.5）酸化至PH＜2。

五、测试内容

（一）标准曲线测试

a)分别吸取 0ml， 1.00ml， 2.00ml，4.00ml，6.00ml，8.00ml，10.0ml硒标准使用液（2.7）于100ml容量瓶中，加入12.0ml盐酸（2.1），8.0ml硫脲溶液（2.4），用水定容至标线，混匀，分别配得浓度为0μg/L，1.0μg/L， 2.0μg/L，4.0μg/L，6.0μg/L， 8.0μg/L，10.0μg/L的标准系列；

b) 放置20min后依次进样测定标准系列各点荧光强度值(Ii)和标准空白荧光强度值(I0)；

c)以荧光值Ii-I0为纵坐标，相应的硒浓度为横坐标，绘制硒标准曲线，计算回归方程，回归方程为I=70.4473C+7.0939，相关系数r=0.9998，线性良好。

（二）方法检出限的测试

按以下步骤测定方法检出限……