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浅谈原子吸收光谱法中样品的前处理方法

2021-01-05袁艳茹石凯文

河南畜牧兽医 2021年4期
关键词:实验方法

孟 佳,袁艳茹,杜 杨,石凯文

(1.安阳市畜产品质量安全监测检验中心,河南 安阳 455000;2.安阳市动物疫病预防控制中心)

原子吸收光谱法是化学分析中常用的分析方法,样品的前处理是在进行原子吸收光谱测定之前,将样品处理成溶液状态,也就是对样品进行粉碎、溶解,使微量元素处于溶解状态。样品经过前处理后才能进行原子吸收光谱的测定。常用的方法有湿法消化、干法灰化、微波消解等。其中制备的样品有以下要求:①称取的固体样品已经干燥并是均匀的具有代表性的。②样品中的待测元素完全分解进入溶液。③无论是湿法或干法灰化,都要避免损失。④避免污染,包括实验室环境污染、试剂污染、实验仪器设备污染和实验用水污染等,下面简要分析一下常用的前处理方法。

1 湿法消解

通过在样品中加入强氧化剂使得样品溶解,而被测物质呈离子状态存在于溶液中。具体的实验操作步骤为:(1)称量样品置于三角瓶中;(2)加入强氧化剂,加盖儿放置过夜;(3)将样品放置于电热板上加热;(4)溶解定容。湿法消解常用的无机酸有以下几种:①盐酸:沸点为110℃,盐酸在高压与较高温度下可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用,生成可溶性盐。许多氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。②硝酸:沸点为120℃,在0.5 MPa 下,沸点温度可达176℃,氧化性强,能对无机物及有机物产生氧化作用,金属可以被硝酸氧化为其对应的硝酸盐,这些硝酸盐通常易溶于水,硝酸可溶解大部分的硫化物。……

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