电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定非晶合金中硅、硼元素含量

2021-01-04支浩

山东冶金 2020年6期

支浩

（山东省冶金科学研究院有限公司，山东济南250014）

1 前言

非晶合金具有高强韧性和优良的磁性被广泛应用于薄板工艺及高功率变压器铁芯、传感器、微型齿轮等结构零件中。硅和硼作为重要控制元素，决定了非晶合金的材料性能，因此快速准确测定非晶合金中硅和硼的含量具有重要意义。

目前非晶合金的测定方法尚无国家标准。光电直读光谱法虽然从原理上可以测定，但目前国内外找不到同材质的标样，另外对于厚度只有不到2 mm 的产品无法制样，故光电直读光谱法不适用。文献［1］报道了铁基非晶合金中硅和硼的分析方法，硅和硼需要分别测定，方法繁琐，试剂消耗多。有相关的文献［2］介绍了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES法）测定非晶合金高含量硼，溶样过程需要加入氢氟酸，氢氟酸与硼形成稳定的络合物产生严重的化学干扰，且无法实现同时测定硅量。本方法利用ICP发射光谱技术基体干扰少，可以灵活匹配基体的特点，以碱熔融样品，酸化后直接导入等离子体，克服了化学干扰，实现了非晶合金中硅、硼含量的同时的测定。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

仪器及测量条件：德国SPK公司生产的CIROS VISION FVS12 型（垂直矩管）电感耦合等离子体光谱仪，功率1 350 W，雾化气流量1.0 L/min，辅助气流量0.8 L/min。观测方式：轴向观测。试剂：过氧化钠熔剂；盐酸，ρ1.19 g/mL；用硅标准溶液（1.0 mg/mL）配成含硅为500 μg/mL 的标准溶液；用硼标准溶液（1.0 mg/mL）配成含硼为500 μg/mL 的标准溶液；所用试剂均为分析纯。

2.2 分析步骤

2.2.1 样品的处理

称取0.100 0 g试样于铁坩埚中，加入2.0 g过氧化钠，于750 ℃马弗炉中熔融15 min，取出冷至室温，于水溶液浸取，盐酸酸化至棕色沉淀消失，再过量20 mL，移入250 mL容量瓶中，以水定容，摇匀。

2.2.2 标准曲线的绘制

称取0.100 0 g与样品基体相近的不同梯度的5个钢样标准物质于铁坩埚中，按照2.2.1 方法处理样品后，分别加入0、1.0、5.0、7.0、10.0、15.0 mL 硅、硼标准溶液，定容，在工作条件下导入等离子体中，绘制硅、硼工作曲线。硅、硼工作曲线分别见图1、图2。

图1 铁基非晶合金中硅元素工作曲线

图2 铁基非晶合金中硼元素工作曲线

3 结果与讨论

3.1 分析谱线的选择

对于分析谱线的选择，通常根据待测元素含量的高低以及样品中存在的干扰元素，选择发射净强度大、信背比高、共存元素干扰少的谱线作为待测元素分析谱线。本实验通过对硅、硼元素多条谱线进行综合比较，选择的硅212.412 nm、硼249.773 nm为最佳分析谱线。

3.2 样品处理方法的选择

非晶合金中硅、硼测定，大都采取酸溶法，测定高含量硼一般采取硫酸高温冒烟才能完全溶解。由于非晶合金样品中硅含量也较高，硫酸冒烟过程中会产生絮状难溶解沉淀，致使硅无法测定，同时由于硅的絮状沉淀会裹挟部分硼，因而影响硼的测定。采用硝酸氢氟酸混合溶样，虽然能使试样溶解完全，却因为氢氟酸与硼形成稳定的络合物影响ICP 激发，产生化学干扰。GB/T 223.5—2008 中规定了钢铁中硅的溶样方法，需要酸溶后再过滤处理残渣，虽然该法能够满足硅、硼的同时溶解，但方法繁琐。本方法直接以铁镍坩埚过氧化钠熔融、酸化，简化了溶样过程。