姜鹏，刘艳，潘娟，刘源，许振鹏，杨炳友

(黑龙江中医药大学，黑龙江 哈尔滨 150040)

北重楼(ParisverticillataM.Bieb.)为百合科(Liliaceae)重楼属(Paris)植物，其药用部位为根茎，临床多用于治疗高热抽搐、热病烦躁、咽喉肿痛、疔疖肿毒、毒蛇咬伤等[1-2]。近年来，因重楼具有资源分布的广泛性、生物活性的多样性使其受到国内外学者的关注[3-5]。但对于北重楼各方面的研究报道较少，从很大程度上限制了对重楼这一药用资源更深入的研究应用。北重楼主要分布在黄河以北地区，以东三省为主，资源比较丰富，但在采收期时，由于地上部分生长较快，大量被丢弃，造成了严重的资源浪费。本文对北重楼地上部分的正丁醇层进行了系统研究，通过多种色谱及波谱学方法从中分离并鉴定其化学成分。

1 仪器与材料

旋转蒸发仪(EYELA公司)；AV-600型超导核磁共振波谱仪(Bruker公司)；Q-TOF(ESI)高分辨质谱仪(Waters公司)；中压制备(布奇公司)；制备型高效液相色谱(岛津公司)；分析型高效液相色谱(Waters公司)；Shim-pack GIST C18分析柱(5 μm，20 mm×250 mm，岛津公司)；Sephadex LH-20(GE Healthcare公司)；反相ODS(YMC公司)；柱色谱硅胶(200～300目)(青岛海洋化工厂);薄层色谱硅胶(青岛海洋化工厂)；色谱甲醇(默克公司)。

北重楼地上部分药材于2019年6月采收于黑龙江省尚志市帽儿山，经黑龙江中医药大学药学院樊锐锋教授鉴定为北重楼(ParisverticillataM.Bieb.)。原植物标本(20190806)保存于黑龙江中医药大学中药化学实验室。

2 提取与分离

北重楼地上部分药材50.5 kg(干燥)，以70%乙醇为溶剂，加热回流提取3次，每次2 h，减压回收溶剂，最终得到提取物浸膏4 kg。将浸膏经水分散，分别采用乙酸乙酯和水饱和正丁醇依次进行萃取，并将得到的萃取液分别浓缩至浸膏状，最终得到正丁醇萃取部位浸膏400 g。……