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当归不同产地不同提取方法的比较

2020-12-31张雨晴李艳玲

现代牧业 2020年4期
关键词:水提物浸出物挥发油

张雨晴,李艳玲

(河南牧业经济学院 动物医药学院,河南 郑州450046)

药用植物当归,属伞形科,多年生植物[1],其根茎有补血活血、调经止痛、润肠通便之功效[2]。当归俗称“女科之圣药”、“血家圣药”,在医疗实践与日常生活中被广泛使用。当归以其干燥根入药,净制方法为“切、去芦头、去须、去苗”[3]。甘肃岷县的当归更具有道地性,故岷县当归有“岷归甲中华”的美称[4]。目前,人们从当归中分离提取的有效成分已经有160多种[5]。曹颜冬[6]通过文献分析,发现人们所分离出来的当归主要化学成分有挥发油、有机酸类、多糖等。野生当归供不应求,现在当归的主要来源依靠人工种植。不同产地的种植规范和加工方法不同,以及使用的化肥和农药有所不同,导致当归有效成分的含量因产地不同而有所差异。当归所含的化学成分有100多种,不同的化学成分有其相对应的药理作用,因此单一的化学成分无法体现出当归药材的整体质量,难以作为中药材质量控制的标准。对不同产地的当归进行整体质量评价,对指导临床用药有重要的意义。以当归药材的整体化学组分来评价控制其质量,可为临床上更有效利用该药材提供依据。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 实验仪器

100 mL具塞锥形瓶(水提、醇提)、100 mL具塞锥形瓶(醚提)、BSA224S-CW分析天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司)、HH-S4二列四孔水浴锅(郑州长城科工贸有限公司)、101-2AS电热鼓风干燥箱(北京市光明医疗仪器厂)、变色硅胶干燥器、蒸发皿、电热套、1 000 mL圆底烧瓶、挥发油测定器、回流冷凝管。

1.1.2 实验样品

10个产地当归样品,具体信息见表1。

表1 实验样品来源

1.2 方法

1.2.1 水溶性浸出物测定法

冷浸法:取供试品约4 g,精密称定,置250~300 mL的锥形瓶中,精密加95%乙醇100 mL,密塞,冷浸,前6小时内间隔15~30分钟振摇1次,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取滤液20 mL,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105 ℃干燥3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量。以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。

1.2.2 醇溶性浸出物测定法

取供试品约4 g,精密称定,置250~300 mL的锥形瓶中,精密加水100 mL,密塞,冷浸,前6小时内振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取滤液20 mL,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105 ℃干燥3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量。以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量(%)。

1.2.3 挥发性醚浸出物测定法

取供试品(过四号筛)2~5 g,精密称定,置五氧化二磷干燥器中干燥12小时,置索氏提取器中,加乙醚适量,除另有规定外,加热回流8小时,取乙醚液,置干燥至恒重的蒸发皿中,放置,挥去乙醚,残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时,精密称定,缓缓加热至105 ℃,并于105 ℃干燥至恒重。其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量。

1.2.4 总挥发油的测定

取供试品适量(约相当于含挥发油0.5~1.0 mL),称定重量(精确至0.01 g),水300~500 mL与玻璃珠数粒,振摇混合后连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶为止。置电热套中缓缓加热至沸腾,并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达0线上约5 mm处为止。放置1小时以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐,读取挥发油量,并计算供试品中挥发油的含量(%)。

2 结果

2.1 水溶性浸出物测定结果

通过以上方法对当归的冷浸物进行测定,得出浸出物含量结果如表2:

表2 10个产地当归水溶性浸出物测定结果

10个产地当归的水提物平均出膏率,如图1。

图1 10个产地当归的水提物平均出膏率

2.2 醇溶性浸出物测定结果

通过以上方法对当归的醇浸物进行测定,得出浸出物含量结果如表3。

表3 10个产地当归醇溶性浸出物测定结果

10个产地当归醇提物的平均出膏率,如图2。

图2 10个产地当归的醇提物平均出膏率

2.3 总挥发油测定结果

通过以上方法对当归的总挥发油含量进行测定,得出总样发油含量结果如表4。

表4 10个产地当归总挥发油测定结果

10个产地当归的总挥发油提取率,如图3。

图3 10个产地当归的总挥发油提取率

2.4 醚浸出物测定结果

通过以上方法对当归的醚提物进行测定,得出浸出物含量结果如表5。

表5 10个产地当归挥发性醚提物测定结果

10个产地当归的挥发性醚提取物平均出膏率,如图4。

图4 10个产地当归的挥发性醚提物平均出膏率

3 讨论

杨瑜[7]等人以小鼠扭体反应为试验模型,发现当归根饮片制得的总浸膏及其4个洗脱部位都能使小鼠趋于平静,即疼痛反应减弱,效果最明显的是水洗脱部位。杨晶[8]等人采用超临界提取,同时联用气相色谱-质谱技术分析当归挥发油中的有效成分并测定其含量,结果发现从当归挥发油中提取的多种成分中,有30种化合物的量超过0.1%,而其中Z-藁苯内酯和E-藁苯内酯含量更为突出,并由此推断:当归挥发油的“核心”是藁苯内酯。周围[9]等人采用多种技术分离分析甘肃岷县的当归挥发油成分,其结果与杨晶等人研究结果相同。本试验研究了10个产地当归的水提物、醇提物、醚提物及总挥发油含量,结果发现当归的水提物出膏率普遍高于醇提物的出膏率,而醚提物出膏率与挥发油提取率相似,且醚提物和挥发油提取率远低于水提物和醇提物出膏率。因此应优先选择水提。

当归的整体质量受多种因素的共同影响。赵锐明[10]等人全面查验了甘肃岷县的野生当归资源,首次在甘肃岷县的三处阔叶林样地及其附近发现野生当归居群。野生当归与人工栽培的当归不尽相同,例如株高、根色、茎色等,除此之外,它们的有效成分含量和疗效也有差异。本课题所研究的10个当归样品,来自不同的产地,其海拔不同,土壤类型与栽培方式也不尽相同。这些因素都对当归的生长和内在质量有一定的影响。

本实验结果表明,不同产地当归的水提物含量、醇提物含量、醚提物含量以及总挥发油含量均有所差异。这影响着当归药材的药理作用和整体疗效。本实验所研究的10个产地中,天祝、凉州和维西的当归质量属上乘,可以作为临床用药的参考。

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