雷照，李旭，田成光，徐红，董晋湘，2

(1.太原理工大学 化学化工学院，山西 太原 030024；2.广东工业大学 轻工化工学院，广东 广州 510006)

极压抗磨剂可以降低磨损，改善基础油的摩擦学性能，是一类重要的润滑油添加剂[1-2]，主要包括硫系、磷系和氯系等[3-4]。其中磷系是目前应用较为广泛的一类[5-6]，常见的有机磷系极压抗磨剂有磷酸酯和亚磷酸酯。亚磷酸酯可以和含有碳碳双键的化合物通过加成反应合成含有C—P键的有机膦酸酯[7-10]，膦酸酯用作润滑油极压抗磨添加剂的研究在文献中却鲜有报道。

本文以1-己烯二聚物2-丁基-1-辛烯与亚磷酸二乙酯为起始原料，通过自由基加成反应合成了一种有机膦酸酯化合物(2-丁基辛基)膦酸二乙酯(C6-P-C2)，研究了其在基础油聚乙二醇 400中的摩擦学性能，并与商用极压抗磨添加剂磷酸三甲酚酯(TCP)进行了对比。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

1-己烯、二氯二茂锆(Cp2ZrCl2)、亚磷酸二乙酯、磷酸三甲酚酯、乙酸锰、甲基铝氧烷(MAO，10%甲苯)、石油醚、聚乙二醇 400均为分析纯。

IR Spirit-T傅里叶变换红外光谱仪；GC-2014C气相色谱仪；GCMS-QP2010 Ultra气相色谱质谱联用仪；WAY阿贝折光仪；MS-10A四球摩擦磨损试验机；Zegage 3D光学表面轮廓仪；TM 3000扫描电子显微镜；QUANTAX 7.0型X射线能量色散谱仪。

1.2 膦酸酯C6-P-C2的合成

1.2.1 2-丁基-1-辛烯的合成 在手套箱中按照摩尔比为275∶1∶10依次向三口烧瓶中加入8.416 g (0.100 mol) 1-己烯、0.106 g (0.364 mmol) 二氯二茂锆和2.110 g (3.640 mmol) 甲基铝氧烷，将三口烧瓶密封好取出，置于50 ℃恒温水浴锅中，充分搅拌反应10 h。反应结束后，加入适量蒸馏水淬灭反应，加入石油醚萃取，收集有机相，加入无水硫酸钠干燥。……