□ 刘思维 吴 敏 耿灵鑫 安徽华测检测技术有限公司

甜蜜素作为一种食品添加剂，被广泛运用在各种预包装食品中，比如：坚果炒货、饮料、蜜饯、糕点面包及复合调味料等。目前甜蜜素的检测方法主要有：气相色谱-衍生法、液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法[1]以及原子吸收光谱法[2]等，现有方法各有优缺点，本文运用气质法测定甜蜜素的含量，也取得了满意的效果。

1 实验部分

1.1 试剂和仪器

硫酸溶液（200 g/L），亚铁氰化钾溶液（150 g/L），硫酸锌溶液（300 g/L），亚硝酸钠溶液（50 g/L），正己烷，超声波提取仪。

安捷伦气相色谱质谱仪7890B-5977B，色谱柱：DB-WAX，30 m×250 μm×0.25 μm；HP-5，30 m×25 0μm×0.25 μm。HP-5 色谱柱的升温程序：50 ℃保持2 min，5 ℃/min升至70 ℃，保持1 min，30 ℃/min升至280 ℃，保持3 min。DB-WAX色谱柱的升温程序：50 ℃保持2 min，10 ℃ /min升至150 ℃，保持 1min，30 ℃/min升至220 ℃，保持5 min。进样口温度：250 ℃，分流比：10∶1，载气流速：1.0 mL/min，恒定流速，进样体积：1 μL，MSD传输线温度：280 ℃，离子源温度：230 ℃，四级杆温度：150 ℃。

1.2 环己基氨基磺酸钠标准溶液

环己烷氨基磺酸标准储备液（5.00 mg/mL）：精确称取0.561 2 g环己烷氨基酸钠标准品，用水溶解并定容至100 L，混匀，1.00 mL此溶液相当于环己基氨基酸5.00 mg（环己基氨基磺酸钠与环己基氨基磺酸的换算系数为0.890 9）。

1.3 标准溶液的配制

准确移取5.00 mg/mL 环己基氨基磺酸标准溶液0.10、0.20、0.40、1.0 mL与4.0mL于10 mL容量瓶中,加水定容。配成标准溶液系列浓度为：0.05、0.1、0.2、0.5 mg/mL与2.0 mg/mL。临用时配制进行衍生化。

1.4 样品的前处理方法

（1）液体试样：摇匀后直接称取25 g试样，加水定容至50 mL备用。

（2）固体试样：称取3～5 g试样于50 mL离心管中，加30 mL水，振摇，超声提取20 min，如遇蛋白质含量高的样品，可加入2 mL亚铁氰化钾溶液和2 mL乙酸锌溶液，混匀，离心过滤，收集滤液，并洗涤至50 mL，混匀备用。

（3）衍生……