（青海省电力公司检修公司，青海西宁 810000）

0 引言

20世纪60年代中期我国开始对了变压器油中溶解气体的分析研究，现在广泛应用的方法是气相色谱法，此方法开始于20世纪70年代初，用于变压器内部各类潜在性故障的检测。通过气相色谱法检测出来的变压器绝缘油中溶解气体的组分含量，能初步判断出变压器的内部是否存在潜在性故障，再结合其他高压类电气试验进行综合分析，能综合判断设备内部存在的潜在性故障，在判断出故障的大概位置和性质后，联合一次检修等专业积极采取相应措施，提前制定作业计划，避免潜在性故障的继续发展。《输变电设备状态检修试验规程（Q/GDW1168-2013）》中所列变压器的全部试验项目，其中油中溶解气体分析被放在了最首要的位置进行分析。由此可以看出，油中溶解气体的气相色谱分析在变压器等充油设备的故障判断及安全运行中能发挥出无法替代的作用。所以在日常工作中，为了能减少油色谱分析中的误差，需要掌握正确的气相色谱分析方法，检测出准确的油色谱分析数据，能最大程度地提高潜在性故障诊断的准确性[1]。

1 误差的原因分析及减小试验数据误差的方法

在进行变压器油的气相色谱分析过程中，中间的操作环节较多，应尽量减少或避免每个环节重可能存在的误差。变压器油的气相色谱分析过程由四个环节组成，分别是：（1）变压器等充油设备的油样采集；（2）油样的脱气；（3）色谱分析仪器的标定；（4）油样样品气体含量的分析。下面对四个环节分别进行分析。

1.1 变压器充油设备的油样采集

1.1.1 在油样采集过程中一般遵循如下注意事项

（1）油样采集应严格按GB/T 7597 电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法要求进行取样。取样容器采用100ml的全玻璃注射器，采样前检查取样器具的完好性：注射器密封是否良好，灵活性是否满足要求，如果发现有卡涩的情况，应立即更换；检查注射器密封帽的密封性是否良好，密封帽应无破损，不得漏气。（2）来到取样设备后，应仔细检查设备的取油阀，确定取油阀的操作方法，避免因操作不当导致取油口喷油。在取样前应排出取油阀中的残油和死体积油，并使用橡胶软管连接取油阀和注射器，尽量减少变压器油与空气的接触，依靠变压油箱体自身的压力自然推动注射器至所需刻度（取油时50ml～80ml的油体积，脱气时40ml的油体积），注射器盖好密封帽后应观察注射器中无气泡。（3）油样应装在专用取样箱中，在运输途中尽量避免剧烈震动，必须避光。（4）当遇到设备的取油阀存在无法拧开等情况时，不要野蛮操作，可以在不同的取样部位取样，一般优先选取下部取油阀取样，无法取油时可以从中部或上部取样（上部取样需要确保足够的安全距离）。特殊情况时，可以选择多部位取油，来确定故障的大约部位或比较故障的严重程度。取样时应同时记录设备的负荷情况、油温、有何异常等。

1.1.2 油样采集过程中应避免的情况

（1）取色谱油样时，有时为了贪图方便，使用玻璃瓶或饮料瓶（甩干的饮料瓶）在空气中直接放油取样，长途带回试验室后，又使用注射器从瓶中抽取油样进行色谱分析试验。这样操作虽然带来了一时的方便，但也会带来随之而来的问题：从设备中取出的油样，其原有的部分气体，如一氧化碳和氢气就会跑掉一部分，因为一氧化碳和氢气在油中的溶解度是最小的，氢气为7.0%、一氧化碳为9.0%；空气中的氧气、氮气、二氧化碳和水分等也容易渗入到油样中，使最终的分析结果不够准确[2]。（2）取样过程中有时会存在人为原因，由于担心设备中的变压器油会放的太多造成浪费，在取样的时候，为节省用油而不放油或少放油的，这样就会取到设备中的残油或死体积油，后期进行油色谱分析的时候，结果就不能准确地反映设备当时的运行状况，使分析结果有一定的误差。（3）取样过程中如果不能按照规范的操作方法进行取油，就会在源头使得油样不真实，后续的试验步骤再仔细，得出的实验结果也不能最真实地反映设备的运行状况。

1.2 油样的脱气过程

1.2.1 油样的脱气应遵循如下注意事项

（1）取样后应尽快进行分析，保证在四天内完成色谱分析工作。用于储气的容器采用5ml的全玻璃注射器，注射器应密封良好、橡胶密封帽应不漏气。（2）将油样注射器中的油样推至储气注射器中0.5ml左右的试油作为润滑和密封。然后，将油样注射器中的油推至40ml，套上橡胶密封帽并确保无气泡，注入5ml～10ml氮气后，即可进行振荡脱气；将储气注射器插入双头针头，针头垂直向上，慢慢排出注射器内的空气和试油，使试油充满储气玻璃注射器内壁缝隙处，从而避免了注射器残存空气和漏气。（3）振荡完成后，应将油样平衡气快速导入至储气的玻璃注射器中。在转移平衡气的时候动作要迅速，如果准备工作还没有做好，就先将油样注射器保存在振荡仪器内，待准备好时再取出；取出后放置时间不宜过久，油温下降后会带来试验误差。

1.2.2 取样和脱气两个环节操作不当，将会产生以下问题

（1）变压器油中的溶解气体所含的七个组分分别是：氢气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烯、乙炔、乙烷，其中氢气的检测是最不好掌握的，比较常见的情况是检测结果偏低，甚至会出现测不出的情况。但从氢气产生的机理可知，当油中产生乙烯或乙炔时，也必然会产生氢气。那在实际的气体检测过程中，如果在这种情况下测出氢气的含量极其微小的话，大概率应该是色谱仪仪器本身或者是工作人员操作方法上存在的问题。（2）由气体扩散定律（Graham）可知，氢气的密度和分子量在变压器油中溶解气体七个组分中是最小的，所以它的扩散速度也就最快也就是说氢气更容易扩散。综上所述，变压器油在取样和脱气这两个环节操作的是否恰当，直接会影响到色谱分析中氢气含量的准确性。

1.3 色谱分析仪仪器的标定及样品的进样过程

1.3.1 色谱分析仪仪器的标定

仪器开机后，在其运行稳定后才可以进行标定，在注入标准气体前应检查气体是否为合格气体，如果不合格应立即更换。每次开机做油样分析时，仪器都一定要进行标样的校验，通过标样的校验来了解整个油色谱分析仪系统的运行情况。仪器标定时应尽量排除各种疏忽，动作迅速而准确，保证两次或两次以上的标定数据，重复性在2.5%以内，如果色谱分析仪的稳定性较差，或者操作条件发生突变时，为保证准确性应增加标定次数。

1.3.2 样品的进样过程

（1）工作人员在进行进样操作时，一定要稳，在稳的同时要做到“三快”，即进针要快、推针要快、取针要快。另外注意在进样时，不要让针头抵在进样器上，否则会出现漏气，使测试结果偏低。进样时读取注射器的刻度时应平视注射器，保证气体的注气量。（2）整个进样过程要能做到“三防”，即防样气失真、防漏出样气以及防操作条件变化。

1.4 油样样品气体含量的分析

做油样时，要记录当时的室温、空气湿度和大气压力。仪器分析完数据后，计算时要认真仔细，及时更改样品的脱气量，计算出数据后应先看各组分有无超标，再将各个组分的含量与以往试验结果相比，查看变化情况。

2 结语

变压器油中溶解气体分析过程中，只要工作人员本着认真、负责的态度，操作时按照规范进行标准化作业，尽量避免误差的产生，色谱分析过程中所产生的误差就会大大的减少。