硝酸银标准溶液的标定及稳定性探讨

2020-11-27吴婷婷田继亮

商品与质量 2020年29期

吴婷婷田继亮

新疆圣雄氯碱有限公司新疆吐鲁番 838100

1 硝酸银标准溶液的标定及配制流程

1.1 配制硝酸银标准溶液

要想对硝酸银标准溶液进行标定，首先应该完成配制流程。先按照配制的标准要求使用天平称取一定量的硝酸银固体，在称量的过程中一定要注意读数的准确性，确保在此环节不会产生较大的误差。然后需要进行硝酸银固体的溶解，溶解的过程中应该注意使用的水，应该进行除氯操作。并且要确保水的PH 值小于7。使用量筒进行溶剂的量取即可，同样要严格按照量筒的操作规范进行，防止出现误差过大的问题。再将溶剂和溶液进行混合，保证其均匀混合后，一定要注意放入棕色试剂瓶中进行保管，并且放到避光阴凉处[1]。

1.2 标定硝酸银标准溶液

在配制完成硝酸银标准溶液以后，为了保证其在后期使用的过程中能够具备准确性，需要对配制好的溶液进行标定操作。标定标准滴定溶液的浓度时，需两人进行实验，分别各做四平行。已500-600℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠，置于干燥器中冷却至室温。称取试样量为0.22g 的氯化钠基准试剂，精确至0.01mg。称量完毕后用量筒沿壁加入70mL 三级水至滴定杯中，溶解后，加10mL 淀粉溶液（10g/L），固定滴定杯，安装216 型银电极作指示电极，217 型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，将规定的指示电极和参比电极浸人同一被测溶液中，开动电磁搅拌器，用0.1mol/L 的硝酸银溶液滴定，从滴定管中滴人约为所需滴定体积的百分之九十的标准滴定溶液，测量溶液的电位或pH 值.以后每滴加1mL 或适量标准滴定溶液测量一次电位或pH值，化学计量点前后，应每滴加0.1mL 标准滴定溶液，测量一次。参比电极的电位保持恒定，指示电极的电位随被测物质浓度的变化而改变。在化学计量点前后，溶液中被测物质浓度的变化，会引起指示电极电位的急剧变化，继续滴定至电位或pH 值变化不大时为止。指示电极电位的突跃点就是滴定终点。记录每次滴加标准滴定溶液后滴定管的读数及测得的电位或pH 值，用作图法或二级微商法确定滴定终点。用洗瓶彻底冲洗电极并用滤纸蘸干，然后开始下一个标定。每人依次完成四个样的标定。每人四平形测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CR0.95（4）r]的相对值0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CR0.95（8）r]的相对值0.18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。

2 对配制硝酸银标准溶液保存造成影响的因素

对配制硝酸银标准溶液保存造成影响的因素主要由以下几个，首先由于在配制硝酸银标准溶液时，需要使用一定的溶剂，而在溶剂的使用过程中，很难保证水中不含有任何杂质，所以可能因为水中杂质的影响，造成硝酸银标准溶液不具备稳定性。在水溶液选择的过程中，要pH 值进行检测，保证其pH 值能够小于7，如果水溶液呈碱性，则证明其中有多余的氢氧根自由离子，而硝酸银标准溶液中的银离子会和氢氧根自由离子发生反应生成氢氧化银沉淀，所以会在一定程度上影响硝酸银标准溶液在使用过程中的稳定性和准确性。同时为了避免由于水溶液的选择不符合配制标准，还应该保证对水溶液进行氯离子的检验，尽量对配制需要的水溶液进行蒸馏或煮沸操作，确保能够尽量去除掉水溶液中的杂质。在水溶液检测完成以后，应该对其进行合理的保存，防止外界杂质污染水溶液。

其次是光照也是对硝酸银标准溶液保存造成影响的因素，由于硝酸银标准溶液在光照下容易发生分解，一旦发生分解，可能会导致硝酸银标准溶液的浓度下降，所以在针对硝酸银标准溶液进行相关操作和保存的过程中，应该注意避光操作。尤其是在滴定和保存的过程中，必须要保证试验台处于阴凉干燥处。而且滴定所使用的滴定管也应该避免使用透明材质[2]。

3 标定操作特征

电位滴定法是根据滴定过程中电极电位的突跃代替指示剂颜色的变化来确定终点的一种方法。在电位滴定过程中，将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，与被测溶液组成一个工作电池，然后加入滴定剂。在滴定过程中参比电极的电位保持恒定，指示电极的电位不断改变，在化学计量点前后溶液中被测物质浓度的微小变化，会引起指示电极电位的急剧变化，指示电极电位的突跃点就是滴定终点。因此，根据电极电位的突跃可确定滴定终点，并给出测定结果。

提高硝酸银标准溶液配制的准确性，要注意在操作的过程中，还应该尽量消除条件误差和人为误差。条件误差消除需要注意配置的仪器设备必须要保证清洁干燥，并且在实际操作过程中，要严格按照各个仪器设备的具体操作规范进行。消除人为误差时，应该确保操作人员能够明确各个仪器设备的具体操作流程，并且注意操作的规范性和准确性。

和其他滴定方法相比较，采用自动电位滴定仪进行标定，实现了溶液标定到计算自动化全过程。同时可有效减小人工滴定过程产生的误差（读数、滴定终点的判断等），滴定结果的准确性和重复性都优于国标规定的其他方法。且灵敏度高，实验过程除必须的药剂外无多余试剂，有效的节约了成本，且仪器操作简单，用时少，节省了标定时间，缓解人员紧张，仪器稳定性高，易于维护，完全可以胜任公司现有的分析要求[3]。