王立红

辽宁省有色地质一〇四队有限责任公司 辽宁营口 115007

我国进出口铜精矿中含金。因为金的含量计价，需要准确测定。铜精矿的主要成份是铜和硫，两元素所占比重达百分之十几到百分之六十以上，要准确测定铜精矿中金含量，消除铜和硫的干扰是关键。目前测定铜精矿中金的测定方法，有铜精矿化学分析方法（干湿试金、火法试金）虽然该方法精确度高，方法稳定，但实践证明金方法步骤复杂，速度慢、且污染环境，难以为一般实验室采用[1-3]。

本方法采用试料经灼烧除硫及有机物后，用王水分解，在5%王水介质中，以泡沫塑料吸附金溴络合物，用硫脲溶解脱，水相直接用火焰原子吸收法测定

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

日本日立 Z2300原子吸收分光光度计。盐酸（分析纯）、硝酸（分析纯）、王水（1+1）、硫脲溶液（10ml/L）、聚氨酯泡沫，剪成1cm×1cm×3cm形状，并用5%盐酸和水清洗后待用。金标准储备液（GNM-SAU-002-2013，国家有色金属及电子材料分析测试中心）；国家标准物质（GSB04-2710-2011ZBK340A2.48g/t）。

1.2 仪器条件

波长：242.8nnm；狭缝：1.3nm；灯电流：8mA；空气流量：15L/min；乙炔流量：1.8L/min。

1.3 实验步骤

称取10.00g试样于50ml瓷坩埚内，放入高温炉内，650℃灼烧6小时，取出冷却后转入250ml锥形瓶中加入王水（1+1）80ml，在电热板上微沸1小时，冷却后，加水稀释至100ml，加入泡沫，盖上盖子，在振荡器上振荡20-30min。取出泡沫，用水洗去残渣，拧去水分，用滤纸吸干。放入预先准确加入20ml硫脲溶液的25ml比色管中，置沸水浴中加热30min，趁热取出泡沫，冷却之后上机测定。

1.4 工作曲线的绘制

移取100mg/L Au的标准纯备液逐级稀释为1mg/L的Au的标准工作液。然后再用标准工作液分别配制0、1、2、4、6、8ug/mL的Au的标准系列。按照1.2的实验条件上机测定标准曲线。

2 结果与讨论

2.1 方法精密度和准确度

选取国家标准物质（GSB04-2710-2011ZBK340A），按实验方法分别测定6次，计算其准确度RSD=1.21%，测定值与推荐值一致。

2.2 方法加标回收率

选取国家标准物质（GSB04-2710-2011ZBK340A），分别加入一定量的标准溶液，计算其回收率为97.1%-102.2%。

2.3 方法检出限

按实验方法，对样品空白进行11次测定，求其吸光度的标准偏差。用其3倍的标准偏差对应标准曲线所得的值即为其检出限，其检出限为0.10μg/g。满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的相关要求。

3 结语

本方法采用样品经高温炉650度灼烧6小时，然后用王水消解后用泡沫富集，用硫脲解脱后通过原子吸收法测定。该方法检出限为0.10μg/g；精密度RSD为1.21；加标回收率为97.1%-102.2%。经国家一级分析标准样品验证，结果与推荐值相符。