刘明坤 王红宇 王浩 何亮

摘要：本文对同步辐射光源的发展历程做了简要的介绍，对高压下的同步辐射XRD装置和原理也进行了概述，同时也介绍了作者在同步辐射XRD研究中取得的一些成果。

关键词：同步辐射;金刚石对顶砧;X射线衍射

高压下同步辐射XRD的研究意义

物质存在的状态可以用三个基本状态参数来定义，分别是压力，温度和成分。单就压力而言，物质在压力的作用下，最直观的表现就是物质的原子间间距会缩小，进而导致原子的结构和电子壳层状态发生改变。因此在高压环境下，常压下的物质会在结构，性能上出现新的表达。高压科学打开了材料研究中一扇新的大门。对于物质结构的研究来说，X射线衍射（XRD）是最直接的一种研究手段。其中，在高压学科中，由于特殊的高压装置和样品量的限制，在高压的极端条件下对物质结构进行研究就需要利用同步辐射光源中的X射线光源。因此高压下同步辐射XRD研究一直以来都被人们作为一种重要的技术手段，用以对高压下的物质结构进行探测研究。

同步辐射光源的发展

对于高压条件下的物质研究而言，要利用到特殊的高压实验装置——金刚石对顶砧装置。其装置示意图如图1 所示。对于金刚石对顶砧装置来说，样品填装的区域由图1 中5 所示，这个区域的体积很小，一般为几百微米。因此，由于样品量很小，如果使用普通的X光机对样品进行结构的测定，那么在信号的强度，测试的时间以及X光的发散度上都会为测试带来极大的不便。同步辐射光源，由于其良好的发射度，亮度，相干性等性能，可以完美地解决上述问题。并且，随着同步辐射装置的不断发展，同步辐射光源在发射度，亮度，相干性等方面得到了不断地完善，进而导致同步辐射X射线光源也都具备了愈加优异的性能，能够满足研究上越来越多的目的。

同步辐射光源的发展由最初的第一代同步辐射光源，经历了第二代和第三代的优化改进后，目前已经发展到了现今的第四代同步辐射光源。我国的第四代同步辐射光源，中国最新型的同步加速器——高能同步辐射光源（HEPS）正在建设当中。其中第一代同步辐射光源是“寄生”于高能物理研究的加速器上，其光束线较少。第二代同步辐射光源配备了查斯曼

-格林磁铁阵列，大大地提高了电子束光源的亮度。而第三代同步辐射光源则开始大量地使用插入件，以得到发射度低，亮度高的光源。其中X射线的亮度要比常规的X射线源高八个数量级以上。而最新一代的第四代同步辐射光源，则使用了更先进的磁铁阵列，这种磁铁阵列作为一种“多弯消色差透镜”，可以获取更高亮度的光束。

同步辐射光源中还涉及到一个重要的构造——储存环。储存环是一个环状的闭合管道。它分为圆弧形轨道和直线段轨道。在轨道上配备有高精度的磁铁系统，这次磁铁系统是储存环的主要部件，用于改变带电粒子束的运动状态。例如，在圆弧形管道的位置，放置二极磁铁，使带电粒子束流转弯;在一些直线管道的位置上，放置四极磁铁和六极磁铁，四极磁铁用于聚焦带电粒子束，六极磁铁用于校正带电粒子束。除此之外，储存环上还带有供电设备，加速腔，真空盒，束流注入，引出，测量以及高频系统等设备1。

测试原理

高压研究中的的X射线衍射的测试原理与常规的X射线衍射测试原理并没有区别，都符合Bragg方程。

λ=2dsinθ

λ是入射光波长，d是待测物质的晶面间距，θ是入射X射线与所发生衍射的晶面间的夹角。

测试手段

高压研究中的X射线衍射主要用到两个基本的衍射技术，能量色散X射线衍射技术（Energy Dispersive X-Ray Diffraction，EDXD）和角度色散X射线衍射（Angle Dispersive X-ray Diffraction，ADXD）下面分别对其各自的原理进行简要的介绍。

EDXD测量原理：

能量色散同步辐射的光源采用波长连续的同步辐射光，当入射光与衍射晶面的夹角不变时，对于晶体中不同的晶面，在一个不变的衍射角内，就可以得到整個衍射图像。

ADXD测量原理：

角度色散同步辐射的光源采用波长固定的同步辐射光，对于晶体中不同的晶面，衍射线束在空间上分布可近似看为一个圆锥体。用二维探测器接收，得到的是一组衍射环。

同步辐射XRD在高压研究中的应用

在同步辐射装置中，X射线衍射（XRD）是研究晶体结构最直接的手段，也是同步辐射装置中最常见的一种应用。在高压科学领域，XRD探测手段为高压实验提供了强有力的帮助。例如，在国内吉林大学的崔田教授课题组，针对硫化氢高压超导这一课题，在理论和实验上同时对其进行了深入的研究。在对（H2S）2H2进行结构判定时，采用了X射线衍射的实验手段，为深入探究富氢化物超导体的超导机制提供了重要支撑2。在作者进行溴化氢在高压下相变的研究工作中，借助了同步辐射XRD的测试手段3。通过对溴化氢在加压过程中的XRD谱的分析可知，溴化氢在压力的作用下会发生相变和分解，在18GPa时，由Fm3m结构转变为Cmc21结构。随着压力的增加，在39.3GPa时，探测到分子相的溴，随后在不同的压力条件下，分子相的溴陆续转变为非公度相的溴和单原子相的溴3。

目前我国正在北京建设一台高性能的高能同步辐射光源——北京光源。建成后的高能同步辐射光源将是我国第一台高能同步辐射光源、世界上亮度最高的第四代同步辐射光源之一。我们期待这一新光源装置建成后，能够为众多基础学科的研究提供更多的帮助。

参考文献：

[1]   冼鼎昌.北京同步辐射装置及其应用[M].广西科学技术出版社，2016.（1）.

[2]   Duan，D.;Liu，Y.;Tian，F.;Li，D.;Huang，X.;Zhao，Z.;Yu，H.;Liu，B.;Tian，W.;Cui，T.，Pressure-Induced Metallization of Dense（H2s）2h2with High-Tc Superconductivity.Scientific reports2014，4，6968.

[3]   Liu，M.-K.;Duan，D.-F.;Huang，Y.-P.;Liang，Y.-F.;Huang，X.-L.;Cui，T.，Reexploration of Structural Changes in Element Bromine through Pres-sure-Induced Decomposition of Solid Hbr*.Chinese Physics Letters2019，36.