王岩

（中国石油大庆石化公司质量检验中心，黑龙江大庆163714）

离子色谱法是高效液相色谱中的1种分析方法，基本原理是通过控制电解液背景，然后对各组分进行分析，实现高效液相色谱法［1］。

1 概述

1.1 离子色谱法的基本原理

离子色谱法是在离子分离柱后面安装1个电导检测器，并用低离子强度的溶液作流动相或降低流动相电导，离子经过离子分离柱进行分离、经过电导检测器连续检测，从而检测出待测离子的电导响应值，通过电导响应值来计算待测离子的浓度，其核心是在样品中的离子、官能团和交换官能团中产生密集的运动，最终达到分离目的［2］。

1.2 离子色谱的组成

离子色谱分析系统应包括分离柱、保护柱、高压泵、检测器、数据处理系统，流动相装置、自动控制系统等。根据应用及分离方法，可分为3类：离子交换色谱法、离子排斥色谱法和离子对色谱法。

2 离子色谱在生活饮用水中的应用

2.1 分析生活饮用水中溴酸盐

目前，在日常生活饮用水中普遍使用ClO2和O3做消毒剂。消毒剂使用过程中的副产物（如亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐）会对身体产生危害［3］。

世界卫生组织建议饮用水中溴酸盐的含量应控制在25 ug/L［4］，大庆石化公司分析检验计划中对溴酸盐的控制指标为小于或等于10 ug/L。用离子色谱对溴酸盐进行分析时，使用选择性高容量的分离柱、碳酸盐系统淋洗液，直接检测待测离子的电导，检出限可达到10 ug/L。离子色谱法是最实用的方法，不仅节省了成本，而且缩短了检测时间。应用检测溴酸盐时的相关系数达到0.9998以上，其曲线线性方程见图1。

2.2 分析生活饮用水中硝酸盐氮

硝酸盐氮是生活饮用水必检项目之一，是氮循环中的1种中间状态，存在于土壤和水质中。用离子色谱对硝酸盐氮进行分析时，使用选择性高的分离柱、碳酸盐系统淋洗液做流动相，直接检测待测离子的电导响应值，从而计算硝酸盐氮的浓度。离子色谱法有效避免了由于显色剂原因造成的化学分析法分析硝酸盐氮含量偏低的现象，可见离子色谱法是1种很好的检测生活饮用水阴离子的分析方法［5］。应用检测硝酸盐氮时的相关系数达到0.9998以上，其曲线线性方程见图2。

图1溴酸盐曲线线性方程

图2硝酸盐氮曲线线性方程

3 常见离子色谱故障及处理方法

3.1 系统压力过高

压力过高通常由装置内部的障碍物引起。如果发现系统压力过高，需检查在线过滤器、抑制器、分离柱、保护柱、滤膜和仪器的其它部件是否需要单独清洗或更换，必要时，要进行逐段检查、将分离柱或保护柱反接进行冲洗。此外，环境温度过低也会导致压力过高，只要升高温度即可。

3.2 系统压力过低或无压力

当运行系统有漏点时，系统压力就会随之降低。此时，应该仔细检查各种接头是否拧紧、是否有的大量气泡，然后采取相应解决办法即可。

3.3 输液系统带气泡

如果更换淋洗液、再生液或者仪器在初运行时，系统易产生气泡并进入管内。因此更换淋洗液时要缓慢倒入。若气泡已进入管内，应先旋松启动阀的螺丝，开泵，用容器接收流出的淋洗液，直到管内气泡排除，停泵，将启动阀螺丝拧紧。如果系统内气泡已经伴随流动相进入泵内，要先将泵停止，再用合适的注射器在启动阀处向泵内注射去离子水或淋洗液，直到气泡排出系统。

3.4 色谱图中无色谱峰

离子色谱试验中，色谱峰突然消失可能是由于检测器故障、进样口堵塞或进样口后蠕动泵松动所致，可能是因为检测器未正确连接，可通过连接蠕动泵和检查检测器的连接来解决。

4 结束语

离子色谱分析方法随着化学控制技术的发展，在工业、农业和社会生活中得到广泛应用的重要技术。具有简便、快速、准确、环保的特点。