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硫酸二甲酯衍生化-顶空气相色谱法测定环境水样中3 种氯酚

2020-11-04王孝生卢嘉孙军勇

环境保护与循环经济 2020年9期

王孝生 卢嘉 孙军勇

(1. 马鞍山市环境监测中心站,安徽马鞍山 243001;2. 安徽师范大学化学与材料科学学院,安徽芜湖 241000)

1 引言

氯酚类化合物广泛用于造纸、印刷、印染、皮革、涂料、制药中间体等行业产品的原料及防腐消毒[1],成为环境中典型的有机卤代污染物,具有致畸、致癌、致突变的“三致”作用和环境持久性[2]。欧洲环境署将氯酚列为优先控制污染物,美国国家环境保护总署对美国地表水中的氯酚类进行了限值规定[3]。此外,2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚已被我国列入水中优先控制污染物名单。《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)中也将2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚列为生活饮用水地表水源地特定项目,标准限值分别为0.093,0.2,0.009 mg/L。

目前,水中氯酚类化合物的测定方法主要有分光光度法[4]、气相色谱法[5]、高效液相色谱法[6]。前处理方法主要包括液液萃取[7]、固相萃取[8]、微萃取[9-10]、顶空[11]等。液液萃取和固相萃取均涉及有机溶剂,有机溶剂的使用增加了污染环境和危害分析人员健康的风险。微萃取技术成本高昂,操作复杂且重复性无法保证。由于氯酚类含有羟基,在氢键的作用下沸点高,挥发性低,而且能与水形成共沸物,直接顶空气相色谱法会使大量水汽进入色谱柱,影响色谱柱寿命,方法灵敏度也相对较低。有报道采用乙酸酐为衍生化试剂将氯酚类转化为酯类化合物[12],再通过吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中氯酚类,但乙酸酐会跟水反应产生乙酸,加入的碱也与乙酸酐反应,需严格控制操作条件,同时,该方法不适用于五氯酚的检测。……

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