钠、钾离子标准溶液配制技术分析

2020-10-25沈亚琴何碧蓉

工程技术研究 2020年18期

沈亚琴，何碧蓉

（新疆中力勘察设计研究院（有限公司），新疆乌鲁木齐 830092）

火焰光度计是一种钠、钾离子的专属检测仪器，较“差减法”更加准确，较“原子吸收光谱法”更加经济，具有结构简单，操作简单等优点，能广泛运用于工作实践。由于火焰光度计是一种基于发射光谱的分析仪器，通常使用液化气为燃料，火焰温度能量激发被测原子的数量有限，在测试过程中，高浓度钠、钾离子容易产生自吸、自蚀现象，吸光度不随待测元素浓度的增加而保持线性增加，即会出现“自吸收干扰”又称“吸光度衰减”的现象[1-2]。因此，在标准溶液和待测溶液进样时，通常采用低浓度样品，从而需要准确配制低浓度范围内的标准溶液，在经过多次尝试后，进行方法总结和改进，所配制标准溶液曲线图的相关系数不小于0.995[3]，待测样品相对误差均小于15%[4]，满足使用要求。

1 仪器设备及试剂

（1）火焰光度计（6400A）。K+：检测线≤0.004mmol/L；Na+：检测线≤0.008mmol/L。分析天平的分度值为0.0001g。

（2）火焰光度计用标准物质。标准物质按GBW（E）130109，采用1% HCl溶液，中国计量科学研究院。氯化钠：光谱纯，天津市光复精细化工研究所；氯化钾：光谱纯，天津市光复精细化工研究所；盐酸：分析纯，永飞化工厂。

2 标准溶液配制及注意事项

2.1 标准溶液基体选择

火焰光度计测定钠、钾离子含量时，由于酸对吸光度影响的大小关系为H2SO4＞HCl＞HNO3，其中H2SO4产生的基体效应干扰最显著，因此必须消除由于标准溶液和样品待测液间基体不一致所产生的基体干扰效应，减小试验误差，确保检测结果的准确性[2,5]。实验室购买的钠、钾离子标准溶液基体为1% HCl，故选用1% HCl溶液作为标准溶液的配制基体。

2.2 容量瓶体积修正

容量瓶规格为50mL，全部经资质单位校准合格，但是用于标准溶液配制时其体积误差会比较显著的影响标准曲线的线性相关系数，故以万分之一分析天平为基准进行体积修正。步骤：（1）洗净容量瓶，晾干，检查并配套瓶塞，按流水编号进行区分，放置于干燥器内24h；（2）用分析天平精确称量容量瓶的质量m0，精确至0.0001g；（3）采用蒸馏水对容量瓶进行准确定容，擦拭干净外壁及瓶口水渍，准确称量容量瓶及蒸馏水的质量m1，精确至0.0001g；（4）蒸馏水（20℃）的密度取0.9982g/mL，校准体积V=（m1-m0）/ρ，标准曲线的制作浓度表如表1所示。

表1 标准曲线的制作浓度表

2.3 标准曲线的制作

严格按照规范要求称取光谱纯氯化钠、氯化钾（按实际称量值计算，精确至0.0001g）[6]，此次称取量分别为0.2549g、0.1927g，配制标准溶液母液K+（101.06mg/L），Na+（100.27mg/L），再准确吸取标准溶液母液配制不同浓度梯度的标准溶液。

3 火焰光度计用标准物质及配制标准溶液比对

严格按照标准要求和实验室操作规程预热及调试火焰光度计，火焰光度计用标准物质（NCRM）及配制标准（PZBZ）溶液分别从空白参照、低浓度标准溶液至高浓度标准溶液依次进样，并记录吸光度值，平行测定次数不少于两次，结果取吸光度平均值。

（1）火焰光度计用标准物质进样生成的Na+、K+工作曲线图如图1～图2所示，Na+的浓度范围为0.004～0.200mmol/L，工作曲线相关系数为R2=0.9997＞0.995，曲线符合使用要求；K+的浓度范围为0.004～1.00mmol/L，工作曲线相关系数为R2=0.9982＞0.995，曲线有效。

（2）实验室配制标准溶液进样生成的Na+、K+工作曲线图如图3、图4所示，浓度范围为1.01～24.32mg/L，Na+、K+工作曲线的相关系数分别为0.9993、0.9979，略次于火焰光度计用标准物质所绘制的工作曲线的相关系数，但是均大于0.995，满足使用要求。