韩红玉 曹林林

摘 要：目的 建立工作场所空气中尿素的高效液相色谱测定方法，采用玻璃纤维滤膜进行采样，经水解析后进样，经色谱柱分离，紫外检测器检测，采用保留时间定性，采用峰高或峰面积定量。

关键词：高效液相;工作场所空气中;尿素

目前我国虽已规定了工作场所空气中尿素的职业接触限值PC-TWA为5mg/m3，PC-STEL为10mg/m3[1]，但尚无与TWA和STEL配套的标准检测方法，本文旨在建立高效液相色谱法测定空气中尿素的含量，以指导实验室使用高效液相色谱法测定工作场所空气中尿素的含量。

1 材料与方法

1.1 原理

采用玻璃纤维滤膜采集空气中的尿素，通过水解析处理后谱柱分离紫外检测，保留时间定性峰高或峰面积定量。

1.2 仪器与试剂

仪器：Thermo Fisher Ultimate3000液相色谱仪;C18反相色谱柱4.6mm×250mm;紫外检测器;波长：190nm;纯水流动相;流速：0.95mL/min;柱温：30℃;进样体积：10ul;空气采样器，流量0-5L/min;超声波清洗器。

试剂：纯水;尿素标准溶液：厂家：TMstandard;有效期：2020年12月23日;编号：71484;批号：0621812;纯物质：99.9%。

1.3 采样

①短时间采样：在采样点，安装好玻纤滤膜采样夹，以5L/min流量采集15min空气样品;②长时间采样：在采样点，安装好玻纤滤膜小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2～4h空气样品;③个体采样：将装好采样滤膜的采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2～4h空气样品;④采样后，向里对折接尘面2次，放入比色管盖塞运输，室温下可长期保存。

1.4 测定方法

1.4.1 样品处理

将密封好的样品滤膜移至10mL的比色管中，用纯水定容至10mL，于超声波清洗器中超声3min，摇匀，用针式过滤器过滤。……