顶空气相色谱法测定半夏糖浆中(-)-薄荷酮和薄荷脑的含量
2020-09-21牛辰瑾
天津药学 2020年2期
牛辰瑾,周 军
(天津市药品检验研究院,天津 300070)
半夏糖浆是由生半夏、陈皮、枇杷叶、麻黄、紫菀、桔梗、远志(制)、甘草、薄荷油组成的中药糖浆剂。多用于咳嗽痰多、支气管炎,具有止咳化痰的功效。本品收载于《卫生部药品标准·中药成方制剂》(第八册)。现行标准起草距今近30年之久,评价方式仅有化学和物理鉴别,和现今倡导的中药现代化标准有较大差距,查阅相关文献,有生半夏、枇杷叶、陈皮、甘草、麻黄四味药材相应的鉴别、含量测定方法报道[1-6]。方中挥发性成分薄荷油为唇形科植物薄荷Mentha haplocalyxBriq.的新鲜茎和叶经蒸馏、冷冻、部分脱脑加工提取的挥发油[7],主要成分为薄荷醇、乙酸薄荷酯、柠檬烯、薄荷酮等,具有祛痰、利胆、抗炎镇痛的功效[8,9],作为方中重要成分,仅有采用挥发油测定法测定薄荷脑含量的报道[10]。此方法取样量较大,前处理耗时,还需使用毒性较大的环己烷试剂,而且仅有薄荷脑单一指标成分的含量测定,并不能全面评价处方中挥发性成分薄荷油的质量。本文采用顶空气相色谱法同时测定(-)-薄荷酮和薄荷脑的含量,简化样品前处理步骤,并对市售119批半夏糖浆进行含量测定。
1 仪器与试药
Agilent GC 7890B气相色谱仪(美国安捷伦科技有限公司)。无水乙醇(色谱纯,购于天津市康科德科技有限公司);氯化钠(分析纯,天津市风船化学试剂科技有限公司),水为去离子水。高纯氮气。对照品:(-)-薄荷酮(批号111705-201105,中国食品药品检定研究院,供含量测定用)、薄荷脑(批号110728-200506,中国食品药品检定研究院,供含量测定用);……
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