王瑞静，刘 杨，田 野，李瑞明

（天士力控股集团有限公司天士力研究院，天士力医药集团股份有限公司创新中药关键技术国家重点实验室，天津 300410）

复方中药连夏消痞颗粒是由法半夏、黄芩等8味中药材制成的中药复方制剂，具有健脾和胃、消除胀满之功效，本方辛开苦降，寒热并用，阴阳并调，主治脾胃不和寒热错杂之症。本试验参考有关文献［1-6］，采用HPLC法测定连夏消痞颗粒中黄芩苷的含量，方法简便快速，准确可靠，重复性好，为提升产品质量提供依据。

1 仪器与试药

1.1 仪器 Agilent 1260系列高效液相色谱仪，配置紫外检测器。电子分析天平：梅特勒XS205DU型 KQ-500DE型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司），Milli-Q 超纯水系统（Millipore）。

1.2 试药 黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号110715-201821，纯度95.4%），甲醇为色谱纯（MERCK），其余试剂均为分析纯，水为二纯水。连夏消痞颗粒批号 20190501，20181107，20181109，为本公司制备的中试样品。连夏消痞颗粒缺黄芩阴性样品，批号20180414（实验室自制）。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 色谱柱：Agilent Zorbax Eclipse XDBC18（250 mm × 4.6 mm，5 μm），流动相：甲醇-0.4%磷酸溶液（47∶53），流速 1.0 ml/min，柱温30 ℃，检测波长280 nm，进样量 10 μl。

2.2 溶液制备

2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取黄芩苷对照品42.17 mg（纯度为 95.4%），置 100 ml量瓶中，加甲醇适量使全部溶解，并用甲醇定容，摇匀，得浓度为0.402 3 mg/ml的对照品母液；精密吸取上述对照品母液5 ml于10 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，再取上述溶液5 ml于10 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，得浓度为0.100 6 mg/ml的对照品溶液。

2.2.2 供试品溶液的配制 取连夏消痞颗粒约0.2 g，精密称定，置100 ml具塞锥形瓶中，精密加入50 ml甲醇，边加边振摇，使供试品分散，称重，超声（40 kHz，500 W）30 min，放冷，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得连夏消痞颗粒供试品溶液。……