康玉霞(山西兴新安全生产技术服务有限公司，山西 太原 030024)

0 引言

如今广泛应用于我国工作场所内空气的有毒物质检测，集中于物质类别建立，有机化合物及等同官能团的化合物归类检测，譬如脂肪酮类、芳香径类、饱和脂肪族酮类等[1]，对于差异化化合物类别需要采用的检测方法也各有差异，但多数有机化合物都可以采用同样的采样方法，运用活性炭管吸附采集[2-3]。多数实际工作中极易出现同样工作场所中拥有多类别有机化合物，采用一致的采样、检测方法，以国家标准为依据需要完成多次同一工作场所的综合采样，从而对不同有机化合物进行检测[4]。为了有效克服这一情况弊端，本次对提出运用溶剂解吸-毛细管柱气相色谱法对工作场空气有机化合物的检测思路展开研究。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

运用GC-2010 Plus气相色谱仪设备，氢火焰离子化检测器，HP-INNOWAX 30m×0.32mm×0.25μm色谱柱。经GH-1型溶剂解吸活性炭管成功对工作场所内存在的苯、甲苯、丙酮、乙酸乙酯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、环已酮以及苯乙烯进行吸附采样后用二硫化碳溶剂解吸，运用QC-4大气采样器，流量参数为0～500mL/min。

1.2 测定方法

(1)色谱条件：HP-INNOWAX 30m×0.32mm×0.25μm，60℃恒温条件下保持10min后，按照10℃/min的升温速度最终升温到100℃，维持2min，进样口温度200℃、检测器温度150℃，氢气流量30mL/min，空气流量30mL/min，氮气流量400mL/min，分流比12:1。

(2)样品处理：分别在2mL溶剂解吸瓶中导入活性炭管前后两段，加入1.0mL二硫化碳，振晃1min，于室温中放置30min，供测定。

(3)绘制标准曲线：二硫化碳稀释标准溶液情况如表1所示。根据以上操作调整最优化的气相色谱仪检测参数，分别进样1.0μL展开测量，每一个标准浓度重复3次检测，获得各有机物不同浓度的峰面积均值，用峰面积均值和浓度做标准曲线[5]。

(4)测定样品：根据设定的标准样品操作条件完成样本对比空白解吸液测定，所获的样品峰面积将空白对照峰值减去之后，能够根据标准曲线将不同有机物浓度完成检测。

表1 标准溶液系列

2 结果

2.1 色谱条件优化

通过选择强极性毛细管柱色谱分离柱，系统优化了色谱柱的升温程序、分流比、流速等参数，确保全部测定的目标化合物能够在一定浓度范围内，形成较好的基线分离，并且进行的二硫化碳溶剂峰值对于本次定量研究分析结果不会产生影响。9种有机化合物的标准色谱图(见图1)。

图1 标准色谱图

2.2 线性测定范围与检出限、浓度

通过运用自动进样器成功完成1.0μL进样，根据上表的标准浓度完对峰面积进行记录求解回归结果，对于检出限、检出浓度和相关系数完成计算，以3倍信噪比计算检出限，以收集1.5L空气计算检出浓度，控制浓度在上表范围内获得能够达到较好的分离成效，并且对于测定各组线性范围内，达到0.9997以上的相关系数，不同组份方法检出限值范围为0.27～0.73μg/mL，浓度检出范围为0.18～0.49mg/m3，如表2所示。

表2 检测方法线性、检出限及检出浓度

2.3 测定精密度

通过将2号管浓度与标准溶液混合完成1.0μL进样，完成6次重复测定，并对保留结果与峰面积相对标准偏差进行计算结果如表3所示，发现达到0.000%～0.022%的保留时间标准偏差范围，0.24%～0.52%的峰值面积标准偏差范围，证明了应用本次检测方法的可靠稳定性较好。

表3 有机化合物保留时间、峰面积相对标准偏差

2.4 溶剂解吸效率

根据以往文献提出测定方法展开本次解析效率试验[7]，共取18支活性炭管，按照6支/组，划分为3组，分别向三组内注入不同浓度的组分，形成高、中、低三个浓度级别，用微量注射器成功注入后采用塑料帽密封炭管两侧，静置过夜。之后分别将活性炭碳管两端导入解析瓶内，加入1.0mL二硫化碳，拧紧瓶盖，放置30min，并不时振荡。之后取1.0μL进样，对峰面积、含量进行记录，以加入不同浓度组分量为依据，求解解析效率结果如表4所示。

表4 溶剂解吸效率

3 结语

在本次实验中通过对HP-INNOW AX、HP-5、HP-FFAP这三个色谱柱所分别达到的分离效果完成对比分析，发现均可以获得较好的分离效果。其中第二种色谱柱无法对乙苯、间二甲苯、对二甲苯进行测定中完全分开，第三种色谱柱无法对间二甲苯和对二甲苯进行测定时完全分开，第一种色谱柱则能够实现不同有机物组分的完全分开，根据结果图示发现无存在任何拖尾峰。在本次实验检测过程中由于在实验室内并未拥有乙苯色标，因此并未在本次实验纳入乙苯，对于较高的样品组分含量情况下，可以将12:1的分流比结合试验情况适当增加，从而确保获得良好的出峰情况[8]。选择色谱条件时，根据本次试验结果发现，处于恒温条件下会延长苯乙烯、邻二甲苯、环已酮的具体出峰时间，较高的初始温度和较快流速。保持10min的60℃恒温条件，按照10℃/min的升温速度最终维持2min的100℃，200℃进样口温度、检测器温度，30mL/min氢气流量，30mL/min空气流量，400mL/min的氮气流量，能够获得预期良好的分离效果。展开实验发现运用溶剂解吸-毛细管柱气相色谱法能够达到较好的分离成效，并且对于测定各组线性范围内，达到0.9997以上的相关系数，不同组份方法检出限值范围为0.27μg/mL～0.73μg/mL，0.000%～0.022% 的保留时间标准偏差范围，0.24%～0.52%的峰值面积标准偏差范围。

综上所述，通过运用溶剂解吸-毛细管柱气相色谱法，能够对工作场所的空气有机化合物进行同时测定，检测精密度及准确度较好，能够提供有力的工作场所有害物质及时识别技术支持。