罗 枫

（宝鸡钛谷新材料检测技术中心有限公司，陕西 宝鸡721013）

FACT，是安捷伦ICP Expert软件排除光谱干扰[1-9]的一种技术，可以理解为“快速自动曲线拟合”。这个功能可以很好的扣除干扰元素对待测元素的干扰。FACT是对被分析元素和干扰元素的标样分别进行测定，用所得到的谱图数据进行图形解析，从而将被分析谱线旁边的谱线和重叠的谱线还原成两条不同的谱线。一旦对每个模型的谱图感到满意后，该模型将被储存在在方法中，在以后的分析当中，每条被测量谱线将依照其所建立的相应的模型对谱图进行解析。对于基体本身产生的光谱干扰没有合适的谱线利用时可以采用FACT功能对谱线进行剥离，从而得到合适的谱线，达到对样品中某元素进行检测。

1 实验部分

1.1 仪器及工作参数

Agilent 725型电感耦合等离子体光谱仪，安捷伦科技（中国）有限公司制造，工作参数：RF功率1.2kW；等离子气流量 15L·min-1；辅助气流量 1.5L·min-1；雾化器压力200kPa；观测高度10mm；蠕动泵速15r·min-1；积分时间为 5s，积分次数 3 次。

1.2 试剂与材料

HF（ρ=1.14g·mL-1，优级纯）；HNO3（ρ=1.42g·mL-1，优级纯）；Nb标准溶液为10000g·mL-1（德国Merck公司，使用时需要稀释）；实验室用水（去离子水，18.2MΩ·cm-1）；高纯钛基体 （wTi＞99.99% ，wNb＜0.001%）。

1.3 试验方法

1.3.1 样品溶液的制备

1.3.1.1 空白模型空白模型即标样空白，根据Nb标准储存溶液的储存环境，配置成1.0mol·L-1，摇匀。

1.3.1.2 基体模型基体模型即试剂空白，加2mL HF和1mL HNO3定容至100mL容量瓶，摇匀。

1.3.1.3 被分析元素模型配制成含5mg·L-1铌标液于100mL容量瓶，用水稀释至刻度线，摇匀。

1.3.1.4 干扰元素模型称取0.100g（精确至0.1mg）高纯钛于100mL聚四氟烧杯中，用2mL HF和1mL HNO3将高纯钛彻底溶解，转入100mL容量瓶，稀释至刻度线，摇匀。

1.3.2 校准溶液配制

称取0.100g高纯钛基体4份，分别于100mL聚四氟烧杯中，加2mL HF，常温下待试样完全溶解后，加入1mL HNO3至溶液清亮，冷至室温，转入100mL容量瓶中，依据表1中铌元素的浓度加入对应量的铌标准溶液，用水稀释至刻度线，摇匀。

表1 校准溶液系列中铌元素浓度Tab.1 Concentration of niobiumelement in calibration solutionseries

1.3.4 比对探究方法

在确定的仪器工作参数下，分别针对Nb 292.781nm、Nb 292.781nm（FACT）同一条分析谱线不同分析方法下谱线的干扰情况，校准曲线线性、检出限、精密度和准确度进行分析。

2 结果与讨论

2.1 干扰消除分析

在确定的仪器工作参数下，先进入方法编辑模式，选取Nb 292.781nm谱线两次；再将准备好的校准溶液，依次上机检测，建立校准曲线；再进入方法编辑或“矫正”，将Nb 292.781nm其中一条谱线编辑为“FACT”模式。通过两种方法对比两次光谱图可以看出，Nb 292.781nm谱线在（FACT）方法编辑下，测定钛基体溶液谱线净强度由原来1779.4cps降低为18cps，背景值也由1197cps降低为10cps。具体光谱图见图 1、2。

图1 钛基体溶液在Nb 272.781nm处光谱图Fig.1 Spectra of Titanium matrix solution at Nb 272.781nm

图2 钛基体溶液在Nb（FACT）272.781nm处光谱图Fig.2 Spectra of Titanium matrix solution at Nb（FACT）272.781nm

2.2 线性方程、线性相关系数与检出限

在以FACT方法编辑模式建立的校准曲线下，连续将准备好的空白溶液（标准0）进行11次测定，计算Nb元素测定结果的标准偏差，以3倍标准偏差作为方法检出限，以10倍标准偏差对应含量作为测定限，具体见表2。

根据表 2可看出，Nb292.781nm（FACT）谱线的线性相关系数大于0.999，检出限小于0.005%，满足测定要求。

2.2 精密度和准确度试验

采用FACT功能建模后，在建立的校准曲线下，在高纯钛中加入0.03%Nb标准物质，连续测定7次，计算测定结果的相对标准偏差，查看测定结果的精密度及加标回收试验，查看测定结果的准确度，具体结果见表3。

由表3得出，Nb 292.781nm（FACT）谱线的相对标准偏差（RSD）在1.24%，加标回收率为103.3%，说明利用FACT功能对基体光谱干扰进行分离后，分析谱线测定结果的精密度和准确度可满足测定要求。

3 结论

采用安捷伦ICP Expert软件中FACT光谱排除技术，对钛及钛合金中Nb元素含量进行测定；通过FACT技术将钛基体对Nb 292.781nm谱线产生的光谱干扰进行分离测定，校准曲线线性、检出限、精密度和准确度均可以满足测定要求。同时也为由于基体本身对某元素的每一条分析谱线都有干扰时，可以采用FACT技术或等同于此技术的方法来解决提供了参考。