□ 张作松 启东市综合检验检测中心

甜味剂是能够赋予食品甜味的物质的总称，适量添加可使食品具有适口的感觉、良好的风味，又可保留新鲜的味道。甜味剂按其来源分为人工甜味剂和合成甜味剂。人工甜味剂主要是指一些具有甜味但不是糖类的化学物质，甜度一般比蔗糖高十倍至数百倍；其化学性质稳定，耐热、耐酸碱，不易出现分解失效现象，不具有任何营养价值[1]。常见的人工甜味剂有糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、阿力甜、三氯蔗糖与糖精等。如果超量使用，则会危害人体健康，为此，国家对甜味剂的使用范围及用量进行了严格规定。为确保合成甜味剂的合理使用，必须对添加种类及含量进行准确测定[2]。本文通过实验建立了测定食品中7种甜味剂的超高效液相色谱-质谱法。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

Waters Xevo TQ-S液相色谱质谱联用仪；湖南赫西仪器装备离心机，甲醇（HPLC纯）；实验室自制超纯水；甲酸（色谱级），甲酸铵（分析纯），乙腈（HPLC纯）；安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜与三氯蔗糖（均≥98%）。

1.2 色谱条件

色谱柱：C18柱（2.1 mm×100 mm，1.7 μm）；流动相：A为0.1%（体积分数）甲酸-5 mmol/L甲酸铵水溶液，B为乙腈；柱温：35 ℃；进样量：10 μL，流动相的洗脱程序见表1。

表1 流动相的洗脱程序

1.3 质谱条件

离子源：ESI；扫描方式：负离子扫描；检测方式：多反应监测扫描模式（MRM）,干燥气温度：500 ℃；气体流速：1 000 L/Hr。

表2 七种甜味剂质谱参数和保留时间

1.4 样品前处理

取3 g左右样品于50 mL离心管中，加入20 mL甲醇-水（1∶1）超声提取30 min，加入2 mL 10.6%的亚铁氰化钾和22%的乙酸锌……