酸性法高锰酸盐指数测定误差探究
2020-08-14董琼蕃
摘要:高锰酸盐指数测定过程中误差产生主要与高锰酸钾溶液浓度,草酸钠溶液浓度,水浴加热温度、水浴水位及水浴加热时间,滴定温度、滴定速度、滴定时间、滴定终点判定,反应体系的酸度,实验用水等因素有关。为提高测定精度,减少测定误差,本文重点分析了酸性法高锰酸盐指数测定误差产生的原因,并提出了减少误差的措施。
关键词:高锰酸盐指数;酸性法;误差;措施
Abstract:The error in the determination of permanganate index is mainly related to the concentration of potassium permanganate solution, the concentration of sodium oxalate solution, the heating temperature of water bath, the water level of water bath and the heating time of water bath, the titration temperature, the titration speed, the titration time, the determination of titration end point, the acidity of the reaction system, the experimental water and so on. In order to improve the precision and reduce the error, this paper mainly analyzes the cause of the error of acid method permanganate index, and puts forward some measures to reduce the error.
Key words:Ermanganate index;Acid method;Error;Measures
高錳酸盐指数被用作地表水体受还原性无机物和有机物污染程度的重要指标,它的测定方法主要有酸性法和碱性法两种。当水样中Cl-含量≤300mg/L时用酸性法,反之亦然。为提高测定精度,减少测定误差,本文重点分析了酸性法高锰酸钾指数误差产生的原因,并提出了减少误差的措施。
1 酸性法测定高锰酸盐指数的原理
酸性法(GB11892-1989)测定高锰酸盐指数其原理为采样时加入5mL(1+3)的硫酸溶液使水样PH<2,随后加入一定量的高锰酸钾标准溶液,在沸水浴中加热反应一段时间,使水样中的还原性无机物和有机物被高锰酸钾完全氧化后,再加入过量的草酸钠标准溶液还原剩余的高锰酸钾,然后再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠,最后通过高锰酸钾标准溶液的用量计算高锰酸盐指数。反应的离子方程为:
①高锰酸钾与水样中还原物质的反应:
②滴定过程的反应:
2 酸性法高锰酸盐指数测定误差产生的原因
测定过程中误差产生主要与高锰酸钾溶液浓度,草酸钠溶液浓度,水浴加热温度、水浴水位及水浴加热时间,滴定温度、滴定速度、滴定时间、滴定终点判定,反应体系的酸度,实验用水等因素有关。
2.1 高锰酸钾溶液浓度对测定结果的影响
(1)配制高锰酸钾储备溶液时,称取的高锰酸钾质量要略高于理论量。一方面,由于高锰酸钾试剂含有少量杂质,另一方面,由于高锰酸钾储备溶液在蒸煮过程中会与蒸馏水中少量的还原性物质反应,消耗少量的高锰酸钾,导致高锰酸钾溶液浓度降低。……
