苑志军，徐海燕

（上海生农生化制品股份有限公司，上海201989）

四螨嗪是一种新型高效杀螨剂，其对叶螨的卵和幼、若螨触杀效果好，不能触杀成螨，但成螨触药后产卵量减少，卵的孵化也受到抑制。联苯肼酯是一种新型选择性叶面用喷雾药剂，其对螨的各个生活阶段有抑制效果，且持效期长。为了提高检测准确性和检测效率，找到适合本公司产品的分析方法，经过多次分析条件筛选，采用高效液相色谱法对联苯肼酯和四螨嗪混剂同时进行分离测定，方法简便可行，适用于生产质量控制。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

仪器：Agilent 1260高效液相色谱仪，具有紫外检测器和自动进样器，Agilent 1260色谱工作站，色谱柱：Agilent Eclipse XDB C18 250 mm×4.6 mm(id)不锈钢柱，内装C18填充物，粒径5 μm；过滤器，滤孔膜径约0.45 μm；超声波清洗器。

试剂：乙腈，色谱纯；水，新二次蒸馏水；联苯肼酯标样，已知质量分数98.2%；四螨嗪标样，已知质量分数97.0%；试样，30%联苯肼酯·四螨嗪悬浮剂，自制；空白制剂：将除原药外的所有助剂混匀，自制。

1.2 色谱条件

流动相：乙腈+水=50+50（V/V）；柱温：30℃；流速：1.2 mL/min；检测波长：270 nm；进样体积：5 μL；保留时间：联苯肼酯8.8 min，四螨嗪20.9 min；以上操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。在上述条件下，联苯肼酯和四螨嗪典型高效液相色谱图如图1、图2所示。

图1 联苯肼酯·四螨嗪标样高效液相色谱图

图2 30%联苯肼酯·四螨嗪悬浮剂高效液相色谱图

1.3 测定步骤

1.3.1 标样溶液的配制

称取联苯肼酯和四螨嗪标样各0.05 g（精确至0.000 2 g）于100 mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，置于超声水浴中振荡15 min，取出冷却至室温，备用。……