李光凤

（安徽皖维高新材料股份有限公司，安徽巢湖238002）

聚乙烯醇（简称PVA）是一种水溶性高分子化合物，性能介于塑料和橡胶之间，广泛应用于涂料、浆料、粘合剂、维纶、薄膜、乙烯基共聚树脂、缩醛树脂等一系列化工和化纤产品中。PVA是以醋酸和乙炔进行合成反应生成醋酸乙烯，再以醋酸乙烯为单体，经引发剂引发聚合为聚醋酸乙烯，再经醇解、粉碎、压榨、干燥等工序加工而成的絮状、片状或颗粒状固体。在聚乙烯醇生产过程中，在合成工序会生成许多副产物，其中副产物乙醛含量最多，在后续分离与提纯过程中，系统中含有少量的酸性物质如盐酸、甲酸、氯气等，在一定的温度与压力下易催化乙醛使其自聚，生成三聚乙醛。由于三聚乙醛具有一定的毒性，会对PVA成品的质量以及贮存、使用的工作环境造成一定的环境污染和安全隐患，影响员工的身体健康。因此简便、快速而准确的分析方法对聚乙烯醇产品的质量监督具有重要意义。本文采用顶空色谱法测定聚乙烯醇树脂中三聚乙醛含量，操作简便、快速，准确度高，重复性好。

1 实验部分

1.1 方法原理

首先用DMA（化学名称N,N-二甲基乙酰胺）溶解聚乙烯醇树脂样品，经顶空进样后，通过气相色谱测定其中三聚乙醛的峰面积。根据关系式计算得到聚乙烯醇树脂中的三聚乙醛含量。

1.2 仪器与试剂

气相色谱仪：AGilent7820，FID检测器；色谱柱：CPWAX 52 CB（50 m×0.32 mm.LD 1.0 μm）；全自动顶空进样器：Agilent 7697。

DMA：分析纯；甲苯：色谱纯；三聚乙醛：分析纯。

1.3 测定参数设置

程序升温：初始温度52℃，保持5 min，以15℃/min升至150℃，保持2 min，以60℃/min升至200℃，保持5 min；……