杜妍，李梦瑶，高莹莹，王维礼

（吉林省吉林市食品药品检验所，吉林 吉林 132000）

0 引言

现国内具有批准文号的1个中药品种处方中使用炒片姜黄饮片，我省有8家企业生产该品种。但国家标准及我省地方标准中均无明确的片姜黄药材炒制工艺规范及饮片质量标准，无法保证其使用的安全有效性。故本研究将深入整理并规范吉林省内炒片姜黄饮片的炮制方法，优选出适合工业化生产的炮制工艺，并制定科学、合理的质量标准，以期有效地控制其质量。

植物来源：《中国药典》2015年版一部载，“片姜黄”为姜科植物温郁金Curcuma wenyujinY.H.Chen et C.Ling的干燥根茎[1]炒片姜黄Chaopianjianghuang 拉丁名Curcuma wenyujinY.H.Chen et C.Ling。

历史沿革：片姜黄始载于《本草纲目》，其性温，味辛、苦，归脾、肝经，具有破血行气、通经止痛之功，主治胸胁刺痛、胸痹心痛、痛经经闭、跌扑肿痛等[2]戴思恭《秘传证治要诀及类方·诸痛门·臂痛》中载:“以姜黄能入臂故也。”此处”姜黄”亦指今之片姜黄。

化学成分：①挥发油类。倍半萜类作为温郁金根茎中挥发油的主要成分。②姜黄素类。姜黄素类化合物是从姜科植物根茎中提取出的天然成分,美国食品药品监督管理局（FDA）将其作为食品添加剂。

炮制目的：文献表明，晒干、微波、鼓风三种干燥方法下片姜黄挥发油的组成以及其相对含有量大体一致。①实验表明，除去挥发油成分的姜黄粗提取物具有一定的抗关节炎作用，但同等计量的粗提取物抗关节炎功效较姜黄素类化合物（纯度94%）弱，有学者推测提取物中的其他成分可能阻碍其发挥抗炎功效[3]。所以炮制有利于提高其抗炎作用。②炒制后可增强其疏肝开郁疗效[4]。③片姜黄药材硬度较高不易粉碎，炒制后利于粉碎。

1 将收集的十批样品按照《中国药典》2015年版一部进行检验，用以考察样品

1.1 实验结果

1.1.1 鉴别。①显微鉴别：以1号样品为例，见图1。②薄层色谱：10批样品色谱图见图2。总结：10批样品色谱中，在与片姜黄对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，但在最大的主斑点上面还有一个斑点，与主斑点分离度不够。

图1 横切面详图

图2 S.片姜黄对照药材溶液1-10.10批样品溶液

1.1.2 含量测定结果见表1。

表1 挥发油考察结果

2 研究性试验

2.1 薄层色谱。经多次多人多条件的试验验证，采用《中国药典》2015年版片姜黄项下的展开剂分离度不够，最后采用《中国药典》2015年版一部莪术项下薄层色谱的展开剂石油醚（30℃-60℃）-丙酮-乙酸乙酯（94:5:1），其他色谱条件不变，见图3。

图3 S.片姜黄对照药材溶液1-10.10批样品溶液

2.2 水分、浸出物。片姜黄中主要成分为挥发油，挥发油为一类化合物，成分复杂，热稳定性较差，其定量研究较为困难，在药物实验研究中减少使用。为增加炒片姜黄恒量的质量控制，考虑增加水分、浸出物的检查。

2.2.1 水分：虽然片姜黄主要成分为挥发油，但取三批药材做对比试验，甲苯法和烘干法结果基本一致，故选择《中国药典》2015年版四部通则0832第二法烘干法测定。

2.2.2 浸出物：照《中国药典》2015年版四部通则2201项下的热浸法测定（以水为溶剂），结果符合规定。

2.2.3 紫外吸收：《现代实用本草》中载温莪术经氯仿处理后在（242±1）nm处有特征吸收峰。操作方法：精密称取饮片粉末和小试后样品粉末各30 mg，加氯仿10 mL，冷浸24小时，滤至50 mL量瓶中（原载为10 mL容量瓶，但是吸收度为1.5以上），用氯仿洗涤并稀释至刻度，摇匀，以氯仿作为溶剂空白，置紫外-可见分光光度计200-400 nm波长范围内测定[5]。

3 正交试验

择选最优工艺（选择数量较多的9号样品进行正交试验）。采用L9（33）正交试验设计，针对加热时间（min）、加热温度（℃）、转速（r/min）等因素，以浸出物为评价指标，优选炒片姜黄的最佳炮制工艺。按照L9（33）正交试验进行实验，测得浸出物含量，进行综合评定，确定片姜黄最佳炮制工艺。

评分时以各指标的最大值作为参照对数据进行归一化，综合评分的公式为：M=1×100×Xi/Xmax，Xi和Xmax分别代表各条件下浸出物含量及浸出物含量最大值。由实验结果得到，最大影响因素为炮制温度，最佳炮制组合为A2B1C1。最后选择最佳炮制条件为：温度180℃、时间20 min、转速22 r/min。

4 结论

综合以上，实验小组采集10批片姜黄饮片，对其进行质量考察，按《中国药典》2015年版一部进行全检合格后，进行炒片姜黄的炮制方法及其炒制后的质量研究，以期为中药制剂企业的炒片姜黄提供质量标准。通过考察发现，片姜黄炒制后按原质量标准无明显变化，为了更好的控制炒片姜黄的质量，拟增加水分与水溶性浸出物两个项目，保证炒片姜黄的质量[6]。