贾未鸣, 高旭锋, 凌凤香, 张会成, 郭士刚

(大连石油化工研究院,辽宁 大连 116045)

1 前 言

微晶蜡是从油品分离得到的化工产品,随着脱油和精制条件的不同,在微晶蜡中会残留一些油分。含油量过高会影响石蜡的色度和储存安定性,还会使它的硬度降低。目前使用SH/T 0638《微晶蜡含油测定法》(体积法)[1]的标准测定微晶蜡含油量。《测量不确定度表示指南》[2]中要求在出具测试报告时,实验测量结果应具有不确定度说明,否则该测量结果不能被认定为有效结果。为此,本文参考不确定度测定相关案例[3～8],依据SH/T 0638—1996方法标准,测定微晶蜡中含油量,并按照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》[9],JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》[10]和CNAS-CL01-G003 2018《测量不确定度的要求》等[11～13]分析测试过程的不确定度来源,通过数学模型计算出了含油量的扩展不确定度。该评定模型为微晶蜡中含油量的准确测定提供了参考。

2 实验部分

2.1 样品与试剂

测试样品为75号微晶蜡。

试剂为丁酮,分析纯,99%。

2.2 仪器

2.2.1 微晶蜡含油量测定仪

包括下述专用仪器[1]:

(1) 油蜡分离器:包括微孔玻璃过滤器(按GB/T 3554附录A测定孔径并符合该标准要求)、试样管(每套两个)和冷凝器,过滤器和冷凝器用磨口与试样管联接。

(2) 滤液体积量管:(14.5±0.1)mL,分度 0.1 mL,配聚四氟乙烯活塞。

(3) 蒸发装置:保证每个喷嘴以2～3 L/min的速度把洁净空气吹入瓶中,瓶周围的温度要保持在(35±1)℃。

2.2.2 通用仪器

BP210S型电子天平(德国赛多利斯),精度为0.1 mg。

2.3 测量步骤

图1为微晶蜡含油量测定的流程图。测定方法如下:准确称量4 g微晶蜡试样,加入60 mL丁酮,用冷凝管加热回流溶解试样,在用乙醇作介质的低温冷浴中将溶液冷却至(-31.7±0.3)℃,析出蜡。……