赵永 杨勇

摘 要

研究了影响化学镀镍系统运行稳定性的主要因素，重点介绍了化学镀镍槽体的优化设计、阳极保护系统及镀液的维护，对化学镀镍系统进行了优化设计。使用效果表明该优化设计能够有效提高化学镀镍系统的稳定性及镀液的使用周期。

关键词

化学镀镍;阳极保护;化学镀镍镀液维护

中图分类号： C23C18/32                  文献标识码： A

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2020.19.071

Abstract

The main factors influencing the operation stability of the electroless nickel plating system are studied. The optimized design of the electroless nickel plating tank， the anode protection system and the maintenance of the plating solution are introduced. The electroless nickel plating system is optimized.The results show that the optimized design can effectively improve the stability of electroless nickel plating system and the service life of the bath.

Key words

Electroless nickel plating; Anodic protection; Maintenance of electroless nickel plating bath

0 前言

化学镀镍具有较好的深镀和均镀能力，可对形状复杂的零件进行化学镀，化学镍镀层均匀且具有优越的防腐蚀性、耐磨性、防护性及装饰性，广泛应用于五金、汽车、电子、航空、航天等领域。酸性化学镀镍溶液具有腐蚀性强、镀液不稳定、工艺温度高的特点，因此对化学镀镍设备有较高的要求。

化学镀镍过程中溶液需要进行不断地搅拌及循环过滤，以保证溶液温度及浓度的均匀并及时过滤掉施镀过程产生的杂质。酸性化学镀镍工艺温度85-90℃，镀槽材质及结构直接影响着化学镀镍设备的稳定性及造价;PP塑料板虽然具有较好的耐腐蚀性能，但其在90℃下长期使用易老化变形，使用寿命短;PVDF塑料板虽然具有较好的耐腐蚀性能及耐温性能，但设备造价较高;采用不锈钢制作化学镀镍槽由于施镀时槽壁上会有镍沉积，极易引起镀液自分解反应，因此必须配套设计镀槽阳极保护系统，使槽壁处于电化学钝化状态，阻止镍在槽壁上的沉积[1]。因此优化设计的槽体结构及阳极保护系统是化学镀镍设备稳定运行的关键。

化学镀镍过程中镍离子与还原剂不断被消耗，必须及时分析测定与添加补充。目前多数电镀厂都是人工取样后由实验员进行分析测定，然后根据分析结果进行补充添加，该法耗时长，分析结果滞后，难以保证工艺的稳定性。镀液自动分析添加系统能够有效地解决上述问题[2]。

本文对化学镀镍槽槽体结构及阳极保护系统进行了优化设计，采用化学镍自动分析添加系统对镀液进行自动维护，经过多个客户现场的应用验证了优化设计的有效性。

1 化学镀镍槽优化设计

如图1所示化学镀镍槽采用不锈钢板制作，内槽四周采用圆弧整体式设计减少焊缝，使与镀液接触的槽内壁更加光滑，以减少槽内激化点，从而减少化学镍在槽内壁上的沉积;镀槽内槽底部采用锥形底设计，锥底底部设计过滤机抽液管、锥底两相对侧面设计有过滤机回液管;循环过滤时施镀过程中产生的杂质从锥底最低处进入过滤机过滤，然后过滤机将洁净的镀液从锥底侧面的回液管输送回镀槽内并在锥底附近产生湍流效应，这些结构可以大大增强过滤机的过滤效果及溶液的搅拌效果。

2 化学镀镍槽阳极保护系统

2.1 阳极保护原理

在化学镀镍过程中，不锈钢槽内壁是一个活性激化点，在施镀过程中镍离子容易槽壁上沉积，导致化学镀镍溶液发生自分解反应。因此，对不锈钢槽壁进行钝化和阳极保护，才能有效阻止镍在槽壁上的沉积。阳极保护法是在施镀时对不锈钢槽壁施加合适的电压，用不锈钢棒作为阴极，阴极靠近不锈钢槽壁，使镀槽处于电化学钝化状态，可有效地防止槽壁上金属镍的析出。根据w.Fields & R. Duncan的理论，典型酸性化学镀镍液（NiS04·6H2O 25g/L，NaH2P02·H2O 20g/L，NaAc· 3H2O 15g/L，Na3C6H5O7 2H2O 10g/L）中的不锈钢槽的电化学特性见图2，A至B之间是不锈钢槽在酸性化学镀镍溶液中的钝化区，因此把不锈钢槽的电位控制在钝化区槽壁既不会腐蚀也不会被镀覆[3]。

2.2 阳极保护装置的安装

阳极保护装置的安装如图3所示，恒压直流电源（参数：输出DC 5A/6V）正极与镀槽槽壁相连，负极与阴极杆相连，加热器、搅拌器、过滤器等不锈钢部件与槽壁接触，阴极杆安装与槽壁与加热器之间，尽量靠近加热器，但与槽壁之间的距离应大于50mm[4]。

阴极杆一般采用光亮不锈钢棒制作，长度为从槽口延伸至距离槽底100mm。阴极杆须與槽壁及槽内其他不锈钢部件绝缘，一般是把阴极杆装在Φ25mm的聚丙烯管内，聚丙烯管壁上开圆孔让阳极杆与镀液接触，开孔总面积约为镀槽槽体面积的0.5%[3]。对于容积在1000L以下的槽体，一般在槽体4个角落各安装一个阴极杆并使对角位置的聚丙烯保护套管的开孔相对，对于容积大于1000L的槽体可以适当增加阴极杆的数量。

2.3 阳极保护装置的使用

（1）在阳极保护系统恒压直流电源开启之前，须用30-40℃的50%硝酸浸泡不锈钢镀槽12小时以上，使不锈钢槽壁钝化，然后用纯水冲洗至中性，确保槽内壁及槽内其它不锈钢部件表面洁净。

（2）在硝酸钝化完成、化学镀液送入镀槽之后、镀液加热之前，必须立即开启恒压直流电源，电源调节为恒压模式，电压1.1V。

（3）阳极保护系统开启之后，只要镀液在不锈钢镀槽内，无论镀液是在工艺温度（85℃-90℃）还是冷态下阳极保护电源都必须一直开着。

（4）随着镀液使用时间的增加，镀液中杂质会增多，电流会慢慢增大，会影响镀液的使用时间及阳极保护效果，因此镀槽在使用过程中必须开启过滤机对镀液进行连续过滤并及时更换滤芯。

（5）化学镀镍时，若镀件或阴极棒接触槽体，会使阳极保护失效，电流值会瞬间增大。因此使用过程中若发现镀件调入槽内，应及时取出。

（6）在化学镀镍过程中，阴极杆上有镍层沉积，并且越来越厚，需经常更换阴极杆。更换后的阴极杆放在40℃，50%的硝酸浸泡中12小时以退除镍层。

（7）阳极保护系统使用过程中若发现电流值显著增大或槽壁上有大量气泡出现，应及时将镀液温度降低至60℃以下，并更换溶液。

3 镀液维护

3.1 化学镍溶液的自动分析与添加

化学镀镍反应过程中镍离子不断被消耗，磷酸根浓度不断增大，H+不断生成，镀液pH值逐渐降低，要保证正常镀速及镀层质量，延长镀液的使用周期，必须对镀液中成分进行实时分析并及时添加镍盐、还原剂、稳定剂，调节镀液PH使其在工艺允许的范围内。若采用人工定期取样分析有一定的滞后性，直接影响镀液的稳定性，因此对镀液进行自动分析与添加是实现化学镀镍连续稳定生产的关键。

如图4所示，化学镀镍自动分析添加系统由自动采样系统、在线分析系统和自动加药系统组成。镀液冷却、过滤、消泡后进入镍分析探头及PH分析探头，控制系统PLC根据镍分析探头及PH分析探头的分析数据，控制Ni盐、PH调节剂的添加，添加Ni盐的同时，按照化学镀液药水说明书规定的比例同时还原剂及稳定剂。

3.2 镀液的搅拌与过滤

产品在化学镀镍溶液中连续施镀过程中会产生杂质，及时过滤掉溶液中的杂质可以延长镀液的使用周期，因此在化学镀镍过滤中应连续过滤，并根据产量及时更换滤芯。

化学镀镍过程保证溶液温度场及浓度场的均匀对保证镀层质量、延长镀液使用周期是非常关键的，因此在化学镀镍时要对镀液连续搅拌，常见的搅拌方式有压缩空气搅拌、机械搅拌桨搅拌和泵搅拌。采用压缩空气搅拌会加速镀液的挥发，污染工作环境;采用泵搅拌对泵的耐腐蚀性、耐温性及稳定性有着较高的要求，造价较高;因此我司生产的化学镀镍槽大都采用机械搅拌桨搅拌。

4 应用案例及结论

根据近3年我司生产的化学镀镍系统在客户的使用情况证明本文所提及的针对化学镀镍系統槽体结构、阳极保护系统及镀液维护方面的优化大大延长化学镀镍槽的硝槽周期、延长镀液的使用寿命、提高镀层均匀性，实现化学镀镍的连续生产，减少泡槽硝酸的使用量。

参考文献

[1]一种新型不锈钢化学镀镍槽[P].中国.C23C 18/32（2006.1）.CN 103741124 A.2014.4.23.

[2]程瑶，钟洪胜，岳丽. 化学镀镍液的在线分析及维护系统[J].电镀与涂饰，2019，38（18）：1012-1014.

[3]W.Fields & R.Duncan.化学镀用不锈钢槽的电化学钝化[J].电镀与环保，1992，12（3）：（18）：：15-17.

[4]马建铁.化学镀煤不锈钢槽体的阳极保护[J].表面技术，1999，28（6）：46-47.