翟嘉琪 李冠龙 翟嘉伟 马辉 覃涛

摘 要

燃料化验设备性能试验是按照规定程序验证设备功能或计量特性能否满足方法要求或规定要求而进行的操作，是保证检测设备稳定、检测数据准确的重要方法和手段。本文探讨了燃料化验设备包括热量计、马弗炉、库仑测硫仪以及碳氢元素分析仪的性能试验方法，对其在使用过程中设备性能的稳定性进行了核查，保证仪器设备状态的持续可信度。

关键词

性能试验;化验设备;发热量;元素分析;工业分析

中图分类号： TQ533.2           文献标识码： A

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2020.19.015

Abstract

The performance test of fuel testing equipment is an operation to verify whether the function or measurement characteristics of the equipment can meet the method requirements or specified requirements according to the specified procedures.It is an important method and means to ensure the stability of testing equipment and the accuracy of testing data.Especially for the instruments and equipment with high frequency，easy damage and unstable performance，due to the influence of operation method， environmental conditions（electromagnetic interference，radiation，gray， temperature，humidity，power supply，sound level），as well as movement， vibration，sample and reagent solution pollution and other factors，it is not necessarily able to ensure the continuous reliability of the instrument and equipment status，so it is necessary to Conduct performance test on equipment regularly.

Key Words

Performance test;Laboratory equipment;Calorific value;Elemental analysis;Industrial analysis

0 前言

燃料化验检测数据是评价燃料的最主要的指标，也是燃煤发电企业计价的主要依据，因此检测设备的稳定对于燃料化验至关重要。仪器设备的性能试验为按照规定程序验证其功能或计量特性能否持续满足方法要求或规定要求而进行的操作。尤其对于使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器设备在使用一段时间后，由于操作方法，环境条件（电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级），以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不一定能保证仪器设备状态的持续可信度，因此需要利用性能试验来保证仪器设备测量结果的有效性。由于不同类型仪器设备的独特性，不同类型仪器设备的性能试验方法也不尽相同，但目前无针对不同类型仪器设备的具体的性能试验操作指南，很多实验室针对仪器性能试验无从下手。

本文主要是针对不同仪器设备制定不同的性能试验方法，真正解决仪器设备使用过程中其他因素带来的影响，保证仪器设备状态的持续可信度。

1 试验方法

1.1 热量计

1.1.1 仪器热容量精密度

依据《煤的发热量测定方法》GB/T 213-2008[1]（以下简称“GB/T 213”），选取有证标准苯甲酸对量热仪进行5次热容量标定，其相对标准差不大于0.20%。

1.1.2 热量计精密度测试

依据GB/T 213，选取质量控制样品（以下简称“QCM”）分别进行發热量测试，每种QCM测定10次，记录每次测定的样品质量、弹筒发热量及测试用时。

发热量的测定结果与国标方法进行F检验（式1），将所得的F值与F分布表查得的F0.05，n-1进行比较，若F≤F0.05，n-1，则测量精密度与国标方法精密度之间无显著性差异，满足性能试验要求，否则测量精密度不符合要求。

2.1.3 热量计正确度测试

依据GB/T 213，标定热容量后，选取有证标准苯甲酸对量热仪进行5次重复测定，苯甲酸重复测定结果的平均值与标准热值之差不超过50J/g。

依据GB/T 213，选取QCM分别进行10次发热量测定，记录每次测定的样品质量、弹筒发热量及测试用时。再对任意两台设备测定结果进行t检验（式3），并且与临界值tn1+n2-2进行比较，若t≤tn1+n2-2，则两种设备测定均值间无显著性差异，否则存在显著性差异。如任意两台设备测定均值没有显著性差异，则满足性能试验要求。

性能要求：热容量精密度不大于0.20%，测定QCM的发热量精密度满足国家标准方法要求。三台量热仪之间测定发热量的精密度和均值一致性无显著性差异。

2.2 马弗炉

依据《煤的工业分析方法》GB/T 212-2008[2]（以下简称“GB/T 212”），选取QCM分别进行挥发分测试，每台测试10次，记录每次测定的样品质量、空干基挥发分、回温时间及超温现象等。

性能要求：测定QCM的挥发分精密度满足国家标准方法要求。三台马弗炉之间测定挥发分的精密度和均值一致性无显著性差异。

2.3 库仑测硫仪

依据《煤中全硫的测定方法》GB/T 214-2007[3]（以下简称“GB/T 214”）库仑滴定法，对QCM分别进行全硫测试，每台设备测试10次，记录每次测定的样品质量、空干基全硫及测试用时。

性能要求：测定QCM的全硫精密度满足国家标准方法要求。三台库仑测硫仪之间测定全硫的精密度和均值一致性无显著性差异。

2.4 碳氢元素分析仪

依据《煤中碳氢氮的测定 仪器法》GB/T 30733-2014[4]（以下簡称“GB/T 30733”），选取QCM分别进行碳、氢元素分析，每台测试10次，记录每次测定的样品质量空干基碳、空干基氢及单次测试和测定用时。

性能要求：测定QCM的碳、氢精密度满足国家标准方法要求。两台碳氢元素分析仪之间测定碳、氢的精密度和均值一致性无显著性差异。

3 结果与讨论

3.1 热量计

本试验组对三台同型号的量热仪进行试验。结果如下：

对3台量热仪进行5次热容量标定，相对标准差分别为0.0 8%、0.08%和0.07%，均不大于0.20%，热容量精密度满足要求。

标定热容量后，选取有证标准苯甲酸对3台量热仪各进行5次重复测定，苯甲酸重复测定结果的平均值与标准值之差分别为1.4J/g、8.2J/g和13.2J/g，均不超过50J/g，测定苯甲酸正确度满足国标要求。

对3台量热仪测量结果精密度与国标方法精密度进行了比对，3台量热仪测量的标准差均小于国家标准重复性标准差，表明仪器的测量精密度与国标规定的方法精密度无显著性差异。

对任意2台设备测定结果进行方差一致性检验，F值分别为1.85、1.44、1.28，均小于临界值F0.05，9，9=3.179，表明3台热量计任意2台精密度无显著性差异。

对任意2台量热仪的测量结果进行均值一致性检验，t值分别为1.09、0.73、1.64，均小于t0.05，18=2.101，表明任意2台量热仪测定结果间无显著性差异。

3台设备平均检测时间均小于16min。

结论：由于1#和3#量热仪均值一致性检验t值最小，表明二者测定结果之间最为接近，且两台量热仪精密度比对F值也较小，故1#和3#量热仪更为稳定，1#、2#和3#量热仪性能试验结果合格。

3.2 马弗炉

本试验组对三台同型号的马弗炉进行试验，结果显示：

3台马弗炉回温时间均在3min以内，均未发生超温现象。

对3台马弗炉测量结果精密度与国标方法精密度进行了比对，3台马弗炉测量的标准差均小于国家标准重复性标准差，表明马弗炉的测量精密度与国标规定的方法精密度无显著性差异。

对任意2台马弗炉测定结果进行方差一致性检验，F值分别为1.57、1.36、1.15，均小于临界值F0.05，9，9=3.179，表明3台马弗炉任意2台精密度无显著性差异。

对任意2台马弗炉的测量结果进行均值一致性检验，t值分别为1.17、0.45、0.69，均小于t0.05，18=2.101，表明任意2台马弗炉测定结果间无显著性差异。

结论：由于1#和3#马弗炉均值一致性检验t值最小，表明二者测定结果之间最为接近，且两台马弗炉精密度比对F值也较小，故1#和3#更为稳定，1#、2#和3#马弗炉性能试验结果合格。

3.3 库仑测硫仪

本试验组对三台同型号库仑测硫仪进行试验，结果显示：

对3台测硫仪测量结果精密度与国标方法精密度进行了比对，3台测硫仪测量的标准差均小于国家标准重复性标准差，表明测硫仪的测量精密度与国标规定的方法精密度无显著性差异。

对任意2台测硫仪测定结果进行方差一致性检验，F值分别为1.59、2.85、1.79，均小于临界值F0.05，9，9=3.179，表明3台测硫仪任意2台精密度无显著性差异。

对任意2台量热仪的测量结果进行均值一致性检验，t值分别为0.73、1.02、0.39，均小于t0.05，18=2.101，表明任意2台测硫仪测定结果间无显著性差异。

结论：1#和2#测硫仪精密度比对F值最小，且均值一致性检验t值较小，故1#和2#更为稳定，1#、2#和3#库仑测硫仪性能试验结果合格。

3.4 碳氢元素分析仪

本试验组对同型号的两台碳氢元素分析仪进行试验，结果显示：

对2台元素分析仪测量的标准差与国标重复性标准差进行了比对，2台元素分析仪测量的F值均小于F临界值，表明元素分析仪的测量精密度与国标规定的方法精密度无显著性差异。

对2台元素分析仪测定结果进行方差一致性检验，碳元素和氢元素F值分别为3.08、1.49，均小于临界值F0.05，9，9=3.179，表明2台元素分析仪碳和氢精密度均无显著性差异

对2台元素分析仪的碳和氢测量结果进行均值一致性检验，t值分别为0.35、0.30，均小于t0.05，18=2.101，表明2台元素分析仪测定结果间无显著性差异。

结论：通实验结果统计可以看出1#元素分析仪碳元素精密度较好，且测定时间较短，故1#更为稳定，1#和2#元素分析仪性能试验结果合格。

4 结论

通过试验结果情况看，本文中所制定的化验设备性能试验方案可以有效地对各设备进行评价，同时性能试验方案可操作性强，对燃料检测设备性能试验具有较大参考意义。

参考文献

[1]GB/T 213-2008.煤的发热量测定方法[S].

[2]GB/T 212-2008.煤的工业分析方法[S].

[3]GB/T 214-2007.煤中全硫的测定方法[S].

[4]GB/T 30733-2014.煤中碳氢氮的测定 仪器法[S].