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植物油中脂肪酸的气相色谱法测定

2020-07-14刘颖沙崔利辉赵璐李国秀

湖北农业科学 2020年8期
关键词:气相色谱法食用油脂肪酸

刘颖沙 崔利辉 赵璐 李国秀

摘要:对市售的11种油样及二次油煎、多次油煎共计13种油制品进行脂肪酸的气相色谱法测定,并比较其脂肪酸含量以及对油煎、油样成分进行分析。结果表明,13种油样无显著差异,但各样品中油酸、亚油酸和亚麻酸3个指标存在不同程度的差异。

关键词:食用油;脂肪酸;气相色谱法

中图分类号:0657

文献标识码:A

文章编号:0439-8114( 2020) 08-0129-05

D01:10.1408 8/j .cnki.issn0439- 8114.2020.08.029

人体所需的脂肪酸主要有3类:多元不饱和脂肪酸、单元不饱和脂肪酸及饱和脂肪酸。食用油通常含有人体需要的3种脂肪酸,多元不饱和脂肪酸是食用油的主要成分,其他两种脂肪酸含量不多。3种脂肪酸中,多元不饱和脂肪酸最不稳定,在油炸、油炒或油煎的高温下,易被氧化变成毒油。随人们生活水平的越来越高,食品安全问题越来越受到重视,地沟油是目前非常关注的问题之一。食用油在食品加工过程中发生一系列化学反应,产生了大量的有害物质,无论如何精炼也无法完全去除,该类油脂不能再作为食用油使用[1-4]。

脂肪酸指纹图谱不仅可以鉴定植物油的种类,而且还可以作为掺假的技术指标。以气相色谱法检测植物油的脂肪酸组分来辨别植物油的真伪是当前最常用的方法[5,6]。许多发达国家,如美国、英国、德国和加拿大等,均使用气相色谱指纹图谱的食品质控方法[7-9]。本研究对市售11种油样及二次油煎油样、多次油煎油样共计13种类型油制品进行脂肪酸的气相色谱法测定,并比较了其脂肪酸含量,并对油煎油样成分进行了分析。

1 材料与方法

1.1 材料

1号样品为橄榄油、2号样品为芝麻香油、3号样品为花生油、4号样品为玉米油、5号样品为调和油、6号样品为大豆油、7号样品有稻米油、8号样品为花椒油、9号样品为火锅香油、10号样品为菜子油、11号样品为核桃油、12号样品为140 qC连续油煎二次油样、13号样品为140℃连续油煎4次油样,每个样品2批次。

1.2 仪器与试剂

TRACE GC Ultra气相色谱仪(FID检测器,美国Thermo公司);ML104型分析天平(瑞士梅特勒一托利多公司);色谱柱:HP-INNOWAX( 30 mx0.25 mm,0.25μm,中国上海安谱实验科技股份有限公司)。

甲醇、石油醚(色谱纯)、氢氧化钾购买于西安晶博生物科技有限公司;19种脂肪酸混合标准溶液,购买于NU-CHEKPREP公司。

1.3方法

1.3.1 标准品溶液的制备 直接称取标准品10mg,用正己烷定容至100 mL,配制成10 mg/100 mL,稀释10倍后即得1mg/100 mL的标准品溶液[10]。1.3.2溶液制备参照GB 5009.168-2016标准,称取0.2 g油样至具塞离心管中,加入2.0 mL苯石油醚摇匀,加入2.0mL 0.4 mol/L氢氧化钾甲醇溶液,摇匀后静置30 min,加水萃取,取上清液装瓶上机。1.3.3 气相色谱条件 色谱柱:HP-INNOWAX( 30mx0.25 mm,0.25μm);进样器温度230℃;检测器温度250℃;程序升温:初始温度150℃,持续2 min,150-235℃,升温速率6℃/min,保持15min;载氮气;分流比80:1;进样量1μL。

2 结果与分析

2.1 脂肪酸标准品的色谱分析

18种脂肪酸混合标准溶液气相色谱分析结果如图1、表1所示。

2.2 13种油样色谱分析结果

2.2.1 橄榄油橄榄油中脂肪酸含量大小依次為油酸、棕榈酸、亚油酸、硬脂酸、棕榈油酸及亚麻酸,其中,油酸含量显著高于其他脂肪酸,几乎存在于所有的脂肪食物中,是普遍存在的不饱和脂肪酸成分之一。橄榄油中的主要成分为油酸和亚油酸、棕榈酸和亚油酸(表2)。

2.2.2 芝麻香油 芝麻香油中脂肪酸含量大小依次为亚油酸、油酸、棕榈酸和硬脂酸。亚油酸因人体自身无法合成或合成较少,需从食物中获得。亚油酸在亚麻仁油、棉子油等植物油中含量较丰富,亚油酸在芝麻香油中的含量显著高于其他脂肪酸(表3)。

2.2.3 花生油花生油中脂肪酸含量大小依次为油酸、亚油酸、棕榈酸、硬脂酸、芥子酸、花生酸、神经酸、鳕油酸。棕榈酸、油酸含量低于国家含量标准,可能由于3号样品除含有花生油外,添加了其他的油成分,使得油酸和棕榈酸含量低于国家标准,花生酸符合国家标准(表4)。

2.2.4 玉米油 玉米油中脂肪酸含量大小依次为亚油酸、油酸、棕榈酸、硬脂酸、亚麻酸。油酸含量低于国家标准,可能由于4号样品除含有玉米油外,添加了其他的油样成分,使得油酸含量低于标准(表5)。

2.2.5 调和油 调和油一般选用精炼大豆油、菜子油、花生油、葵花子油、棉子油等为主要原料,还可配有精炼过的米糠油、玉米胚油、油茶子油、红花子油、小麦胚油等特种油酯。该调和油可能以花生油为主要原料,再加上其他油脂而制成(表6)。

2.2.6 大豆油 大豆油中脂肪酸含量大小依次为亚油酸、油酸、棕榈酸、亚麻酸、硬脂酸。亚油酸含量低于国家标准.可能由于6号样品除含有大豆油外,添加了其他的油样成分,使得亚油酸低于国家标准(表7)。

2.2.7稻米油 稻米油中脂肪酸含量大小依次为亚油酸、油酸、棕榈酸、硬脂酸、亚麻酸、鳕油酸、花生酸。目前,没有关于稻米油的行业标准和国家标准,稻米油中亚油酸和油酸含量相当(表8)。

2.2.8花椒油 花椒油中脂肪酸含量大小依次为油酸、亚油酸、亚麻酸、棕榈酸、24碳酸、鳕油酸、硬脂酸。目前,没有关于花椒油的行业标准和国家标准,花椒油中油酸、亚油酸、亚麻酸所占比重较大,含有丰富的不饱和脂肪酸(表9)。

2.2.9 火鍋香油 火锅香油与传统大豆油类似,其脂肪酸含量大小依次为亚油酸、油酸、棕榈酸、亚麻酸、硬脂酸。油酸( C18:1)和亚油酸(C18:2)为不饱和脂肪酸,香油中含有较高的含量,进人人体后易分解、利用和排除(表10)。

2.2.10 菜子油 菜子油脂肪酸含量大小依次为油酸、亚油酸、亚麻酸、24碳酸、棕榈酸、鳕油酸、硬脂酸。其中,油酸(C18:1)显著高于其他种类脂肪酸,不饱和脂肪酸含量占89.27%(表11)。

2.2.11核桃油 核桃油脂肪酸含量大小依次为亚油酸、油酸、亚麻酸、棕榈酸、硬脂酸。其中,亚油酸(C18:2)显著高于其他种类脂肪酸,占总脂肪酸含量66.67%(表12)。

2.2.12二次油煎油样及多次油煎油样油样经过反复油煎后,在亚麻酸附近出现3个峰,可能由于经加热、加盐加热后食用油中会产生反式脂肪酸,导致亚麻酸部分氧化。随着油煎次数的增加,棕榈酸、硬脂酸、24碳酸含量随之增加,而油酸、亚油酸、亚麻酸、鳕油酸含量明显降低(表13)。饱和脂肪酸含量随煎炸时间延长,不饱和脂肪酸含量降低,该结果与金栋华等[11]结论一致。

2.3 13种油样中脂肪酸含量分析

13种油样中脂肪酸含量分析结果如图2所示。

2.3.1棕榈酸在13种油样中,稻米油中棕榈油含量最高,其次是火锅油、玉米油、大豆油、花生油,棕榈酸属于植物油中的饱和脂肪酸,棕榈油的稳定性较好,有利于长期储存。

2.3.2 油酸在13种油样中,橄榄油、花椒香油中油酸含量显著高于花生油、菜子油、稻米油。油酸为单元不饱和脂肪酸,油酸含量越高,表明营养价值丰富,用油酸代替饱和脂肪酸,能降低诱导人体冠心病发病的低密度脂蛋白胆固醇( IDI-C)和总胆固醇的比重。

2.3.3 亚麻酸 在13种油样中,橄榄油、大豆油、核桃油、花椒香油、菜子油、调和油中亚麻酸含量明显高于花生油、玉米油。亚麻酸为多元不饱和脂肪酸,常被用来补充膳食营养中的不足,对维持膳食营养中的Omega-6、Omega-9脂肪酸比例平衡有着重要的意义。

2.3.4 亚油酸在13种油样中,玉米油和大豆油亚油酸含量显著高于其他油样。亚油酸在以下植物油中含量较多,包括亚麻仁油、棉子油、核桃油、花生油,植物油中的亚油酸易被氧化,必须密闭保存。

3 结论

油酸、亚油酸和亚麻酸3种不饱和脂肪酸对食用油品质影响较大,不饱和脂肪酸具有降低胆固醇的作用,不饱和脂肪酸含量较高,对人体健康较好。在13种油样中,油酸、亚油酸和亚麻酸总含量无显著性差异,但分别对油酸、亚油酸和亚麻酸含量,13种油样均有不同程度的差异。食用油经高温加热或反复加热发生系列化学变化不仅使食用油营养价值降低,还会对身体产生毒害作用,高温还会产生大量的自由基、反式脂肪酸和三苯四丙吡等物质,容易发生氧化反应。

参考文献:

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[11]金栋华,王超,朱翔菜籽油和棉籽油餐饮煎炸过程中脂肪酸组成和极性组分变化规律研究[J].中国油脂,2019,44(6):40-44. 55

基金项目:杨凌职业技术学院自然科学基金项目(A2018056)

作者简介:刘颖沙(1990-),女,陕西西安人,讲师,硕士,主要从事农产品质量检测专业的教学与科研T作,(电话)18709233612(电子信箱)873964550@qq.com。

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