基于钼的磷酸根离子选择电极表面反应过程研究

2020-07-13骆芳萍杨慧中

仪表技术与传感器 2020年6期

关键词：检测

骆芳萍，杨慧中,2

(1.江南大学物联网工程学院，江苏无锡 214122；2.江南大学轻工过程先进控制教育部重点实验室，江苏无锡 214122)

0 引言

循环伏安法(cyclic voltammetry，CV)是一种常见的电极表面化学反应过程研究方法。张丽等[17]采用CV法研究以乙腈为介质在常压的环境中，电极材料与温度对于二氧化碳还原行为的影响，确定了电极表面发生还原反应形式。聂凯会等[18]运用CV法成功揭示了锂电池的表面反应机理以及电极动力学过程。本研究为探究磷酸盐检测体系中钼电极表面反应机理，首先采用线性扫描法，发现了钼电极在测量磷酸盐过程中的反应为不可逆过程；为了探究钼电极表面产物的具体形式、确认钼的价态，接着使用了能谱仪(energy dispersive spectromeeter,EDS)及X射线光电子能谱分析(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)进行探究。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

本实验使用的器材如下：电化学工作站(RST5000)、EDS(S-480)、XPS(AXIS Supra)、pH计(FE20)、饱和甘汞参比电极(6213)、超声波清洗仪(DA-968)、磁力搅拌器(85-1A型)、钼棒(99.99%，5 mm)。以及化学试剂：无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)、氢氧化钠(NaOH)、三氧化二铝粉末(Al2O3)、乙醇(C2H4O)等。实验过程中使用溶液均为去离子水配制。

磷酸盐储备溶液配置过程如下：使用分析电子天平称取141.96 g无水磷酸氢二钠溶于适量去离子水中并使用磁力搅拌器搅拌，完全溶解后使用去离子水定容1 L，得到浓度1 mol/L的磷酸盐标准储备溶液，然后按比例将其稀释成不同浓度的磷酸盐标准溶液。