马海燕，郭孝明，王晓东

（1.宁夏东方钽业股份有限公司，宁夏石嘴山 753000；2.国家钽铌特种金属材料工程技术研究中心，宁夏石嘴山 753000；3.稀有金属特种材料国家重点实验室，宁夏石嘴山 753000）

金属铌是一种高难熔金属，熔点高达2 468℃［1］，且具有较强的耐腐蚀性，是一种良好的超导体，主要应用在航空航天、汽车工业和国防工业等领域。不论应用于喷涂领域作为制备导电、耐磨耐腐蚀涂层原料，还是作为溅射靶材、金属注射成型、激光快速成型、3D打印技术等加工产业的原材料，都要求铌粉氧含量低、纯度高、粒度分布窄。L.N.谢克特［2］采用在惰性气氛中于1×10-7bar的压力下于1 750～3 850℃温度下加热含50～3 000μg／g氧的金属粉末，使氧化物达到热力学不稳定的温度，通过挥发除去氧，制备出了O含量≤10μg／g，H含量≤1μg／g，Mg含量≤1μg／g，碱金属含量≤1μg／g，铁镍铬之和含量≤1μg／g的铌粉，该方法要求原料纯度高且对设备要求高；P·库玛［3］将金属镁或钙与氢化钽或氢化铌混合加热进行脱氢降氧，最终制得氧低于300μg／g的冶金级用钽粉或铌粉，但该技术未研究制得钽／铌粉除氧含量外的其它化学杂质含量控制技术。本文针对低氧高纯铌粉的生产工艺进行了研究，以期得到经济、性能优良的低氧3N级纯铌粉生产工艺。

1 试验部分

1.1 主要设备和原材料

试验所用设备有电阻氢化炉、电阻脱氢降氧炉、球磨机、酸洗槽、真空烘干箱等。

原材料有高纯铌锭（纯度99.96%），化学杂质见表1，盐酸（分析纯）、氢氟酸（分析纯）、纯水、高纯氢气、镁粉（工业）等。

表1 铌锭的化学杂质 μg／g

1.2 工艺流程［4］

1.铌锭氢化。……