曾 军

（湖南有色金属研究院，湖南 长沙 410100）

铅是制造蓄电池、电缆、子弹和弹药的原材料，也是汽油的添加剂，广泛用于制造化工和冶金设备。不同物料中铅的含量测定能为其综合回收利用提供重要依据。实验室对铅含量的测定有仪器法［1～4］和滴定法［5，6］，分别用于低含量和高含量的测定。高铋铅中测铅原有方法为硫酸沉淀分离得到硫酸铅，共沉下来的铋溶解后在pH值为1.5时预先滴定消除干扰，然后用氨水调节至 pH 5.5～5.7后滴定铅量［7］。本试验对原有方法做了一些改进，先采用滴定法测定铅和铋的总量，然后用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）测定溶液中的铋量，用差减法得到铅的含量。

1 试验部分

1.1 试剂

1.铅标准溶液（10 mg／mL）：准确称取10.000 0纯铅（ωPb≥99.99%）于 500 mL烧杯中，加硝酸（1+4）150 mL，盖上表面皿低温加热溶解，煮沸赶尽氮氧化物，冷却，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）标准滴定溶液（约0.02 mol／L）：称取7.444 8 g乙二胺四乙酸二钠，加水溶解，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，标定后使用。

按公式（1）计算Na2EDTA的物质量浓度c。

式中：ρ0为铅标准溶液的浓度／mg·mL-1；V1为铅标准溶液的体积／mL；V2为滴定时消耗的Na2EDTA标准滴定溶液的体积／mL；207.2为铅的摩尔浓度／g·mol-1。

3.乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH 5.5）：称取375 g无水乙酸钠溶于水中，加入50 mL乙酸，用水稀释至2 500 mL，混匀。

4.抗坏血酸、酒石酸、氟化钠、硫酸、盐酸、氢溴酸、乙醇、硝酸、巯基乙酸、硫脲等均为分析纯试剂。

1.2 主要仪器

电感耦合等离子体原子发射光谱仪（型号：715-ES，美国安捷伦产）。

1.3 试验方法

称取10.0 g（精确至0.000 1 g）试料于300 mL烧杯中，加入120 mL硝酸（1+4），盖上表面皿，低温加热至试料溶解完全，煮沸赶尽氮氧化物，冷却至室温，吹洗表面皿及杯壁，移入1 000 mL容量瓶中，用水定容，摇匀。……