摘 要：本文结合黄陵矿区工程现状，采用TG-DSC联用技术，使用TGA/SDTA851e型同步热分析仪试验仪器对新鲜煤样及氧化煤样的氧化燃烧过程进行了研究，并通过分析不同温度的预氧化对煤氧化燃烧过程及化学反应机理的影响，得出了黄陵矿区煤样与通常人们所认为的关于氧化煤样燃点会降低的认识不完全相同。

关键词：黄陵矿区;TG-DSC联用技术;氧化燃烧

1 引言

热分析技术是研究物质受热氧化和分解过程的重要手段，它具有简单、方便、快速、准确的特点。目前，热分析方法共分为9大类17小类，其中熱重分析法和差示扫描量热法及差热分析法被广泛用于煤低温氧化、燃烧特性及化学反应机理的研究。王继仁等采用热重分析技术将煤的氧化燃烧过程分为三个阶段，并用着火活化能判断煤的自燃倾向性。戴广龙等采用TG-DSC联用技术，对褐煤、气煤、气肥煤及无烟煤在40℃～240℃之间的化学反应机理进行了研究，认为煤在低温阶段反应机理是变化的。

2 实验条件

（1）实验装置。实验采用仪器为德国Mettler-Toledo GmbH公司生产的TGA/SDTA851e型同步热分析仪（图2-1）。仪器测试温度范围为室温到1100℃，温度重复性小于±3℃，天平灵敏度高，误差不大于15μg。

（2）实验过程。1）取制备好的新鲜煤样9～14mg，放在实验用的材质为Al2O3的圆柱形坩埚中。将坩埚放在天平上，关闭实验舱，打开高压空气瓶，设置反应气体流量为50ml/min，实验用反应气及保护气均为氧浓度为21%的空气。设置升温速率为10℃/min，反应温度范围为25℃～800℃。2）取制备好的煤样，将其放在恒温箱中的煤样罐中;打开高压空气罐阀门，以80ml/min流量往煤样罐中供入空气，同时启动程序升温炉，以10℃/min程序升温;在50℃～100℃范围内每隔10℃设置一个温度点，当炉温达到设定温度点后，恒温运行;为得到不同氧化程度煤样，每个温度点设置三个分别恒温30min、90min、180min煤样。3）达到设定氧化时间后，关闭空气阀门及恒温箱电源，并立即打开氮气阀门，使煤样在氮气气氛下降温。待温度降至室温后，按步骤1）进行测试。

3 不同煤样燃点变化规律

通过实验，煤样经不同温度预氧化后的热重曲线及热重微分曲线形状基本相同，如图3-1和图3-2所示。图3-3所示为在不同温度下预氧化煤样的燃点随氧化时间的变化规律。可以看出，50℃～70℃三个温度下预氧化煤样随氧化时间的增加燃点增加;而80℃～100℃三个温度下预氧化煤样随氧化时间增加燃点先有小幅下降，然后增加。

由图3-4可以看出，氧化时间对煤样燃点变化影响较大。在不同温度下氧化30min时，预氧化温度为50℃煤样燃点较新鲜煤样升高，预氧化温度为60℃～100℃煤样燃点较新鲜煤样低。在不同温度下预氧化90min时，预氧化温度为50℃、60℃的两个煤样燃点较新鲜煤样不断升高;预氧化温度再升高，煤样燃点开始下降，80℃～100℃三个温度下预氧化煤样的燃点低于新鲜煤样。在不同温度下预氧化180min时，预氧化温度为50℃～70℃的三个煤样燃点基本相同，且高于新鲜煤样14℃;预氧化温度为80℃～100℃的三个煤样燃点则基本与新鲜煤样燃点相同。

4 结论

通过本次实验发现，氧化煤样燃点与温度以及氧化时间等因素有关，而氧化时间对煤样燃点变化影响较大。与通常人们所认为的关于氧化煤样燃点会降低的认识不完全相同。

作者简介：王春林（1967-），男， 安徽淮南人，本科，高级工程师，从事煤矿地压治理和矿井“一通三防”瓦斯综合治理工作。