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(Ca1-xBax)2SiO4∶Eu荧光粉相变和光谱调控

2020-06-13孙传耀高明远

光谱学与光谱分析 2020年6期

汪 雨,罗 岚,2*,郭 锐,孙传耀,高明远

1.南昌大学材料科学与工程学院,江西 南昌 330001 2.南昌大学江西省轻质高强结构材料重点实验室,江西 南昌 330001

引 言

稀土荧光粉是重要稀土产业之一[1-2],其中碱土硅酸盐系列因具有良好的热及化学稳定性、原料广泛,价格低廉备受关注。通过调控碱土/硅离子配比,其光学基体可为正(Me2SiO4)、偏(MeSiO3)、焦硅酸(Me3Si2O7),在稀土掺杂后荧光发射波长、激发波长、荧光寿命调控范围极大。近年来,通过固溶取代[3](取代阴、阳离子或离子团)调控基体物相设计开发新荧光粉成为研究热点之一,如:Ba2SiO4∶Eu2+绿色荧光粉其Ba离子被Ca、Mg完全取代可得到红色荧光粉[4-5];M3MgSi2O8∶Eu2+,Mn2+(M=Ca,Sr,Ba)荧光粉调节M碱土离子种类及比例得到蓝色、绿色、乃至黄色的宽带发射荧光粉[6]。硅酸钙盐涉及物相多(仅以正硅酸钙(Ca2SiO4)为例,组分包含五种晶型[7]),通常采用控制温度或碱土/硅离子配比来调控光学基体物相组成。本文通过Ba部分取代Ca离子的方式来实现物相及发光性能调控,并系统性讨论固溶对物相、Eu离子价态、光谱性能(激发和发射光谱、寿命、量子效率)的影响,建立组分-结构-性能关联。

1 实验部分

以BaCO3、CaCO3、SiO2(天津市大茂化学试剂厂,分析纯)和Eu2O3(上海跃龙,纯度为99.95 Wt%)为原料,利用高温固相法合成(Ca1-xBax)1.95SiO4∶0.05Eu系列荧光粉(x=0,0.1,0.3,0.5,0.6,0.7,0.8,0.9,1.0)。其制备过程为:按照化学计量比称量原料并混合,并利用碳粉形成还原气氛(5 Wt%),升温于1 170 ℃保温3.5 h,随后随炉冷却,研磨得到对应粉末样品。

采用PANalytical X射线衍射仪(Cu-Kα源,步长0.001°,步宽0.001°,每步滞留时间1 s)进行XRD(X-ray diffraction)分析。利用ThermoFisher公司的K-Alpha(Al Kα源,0~1 486.6 eV)对样品进行XPS(X-ray photoelectron spectroscopy)测定。选用PE公司的FS F-4500荧光光谱仪对样品进行PL(photoluminescence spectrum)测试。……

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