李春青 高丽娜 时文博 钱 坤 陈 建

(天津市农业生态环境监测与农产品质量检测中心 天津 300221)

目前诸多检测机构均开展了β-兴奋剂(特布他林、塞曼特罗、西布特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、克仑特罗、马布特罗、班布特罗)的检测工作。鉴于AB和ThermoFisher在软件中气体和电压参数的名称及数值不尽相同，这就使得使用某一公司质谱编写的方法或标准，在另一公司仪器上重现有一定的不便。一般需要重新优化自身的仪器条件。本文在2台质谱上分别建立了仪器方法，以便于工作人员检测上述β-兴奋剂。

一、实验部分

(一)仪器和设备

AB Sciex 4000Qtrap质谱仪、ThermoFisher TSQ Quantum Access质谱仪、N-EVAP-112氮吹仪

(二)标准品

取适量的上述标准品用甲醇配制成浓度为100μg/mL储备液，再稀释成100ng/mL的工作液。取适量上述组分同位素内标物标准品用甲醇配制成浓度为100μg/mL储备液，再逐级稀释至50ng/mL作为工作液使用。

(三)色谱条件

色谱条件参考GB/T 22950-2008中7.4.1。

(四)共同质谱条件

●离子源：电喷雾离子源(ESI)；

●扫描方式：正离子扫描；

●检测方式：选择反应监测(SRM)，选择反应监测母离子、子离子和碰撞能量见表1。

(五)AB Sciex 4000Qtrap条件

●喷雾电压IS：5500V。

●雾化温度TEM：450℃；

●雾化器压力GS1：55 psi；

●辅助加热器压力GS2：65 psi；

●射入电压EP：10 V；

●碰撞室射出电压CXP：10 V；

(六)ThermoFisher TSQ条件

●喷雾电压(Spray Voltage)：4500V；

●离子传输管温度(Capillary Temperature)：320℃；

●鞘气流速(Shealth Gas Pressure)：25 Arb；

●辅助气流速(Aux Valve Flow)：10 Arb；

表1 选择反应监测母离子、子离子和碰撞能量

注：*为定量碎片离子

(七)标准曲线配制

取6个样品瓶，分别加入100μL混合内标工作液(50ng/mL)，再分别移取2、50、100、200、500、1000μL混合标准工作液(100ng/mL)，氮气吹干后加入1.0mL的10%甲醇溶液，涡旋后过0.22μm有机相滤膜并测定。以上述样品分别作为0.2、5、10、20、50、100ng/mL标准点绘制标准曲线，内标物浓度为5ng/mL。……