彭西甜， 夏珍珍， 胡西洲， 郑 丹， 彭茂民，刘 丽， 张 仙， 夏 虹

(湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所/农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(武汉)，湖北武汉 430064)

目前，HClO4检测方法主要有离子色谱法[10]、离子色谱-质谱法[11 - 13]和高效液相色谱-串联质谱法[3,7,9,14 - 18]等。液相色谱-串联质谱法检测灵敏度高、准确度好，在多反应监测(MRM)模式下不仅可以通过保留时间，而且可以通过分子量以及母离子的碎裂反应对分析物进行定性，使得整个方法具有很好的特异性，大大降低了假阳性分析结果的出现[19]。此外，茶叶样品基质复杂，高氯酸盐浓度较低，在仪器分析前进行适当的样品前处理非常有必要。高氯酸盐检测前常使用固相萃取的方法净化，样品经合适的溶剂提取后，采用C18[15 - 17]、石墨炭黑[9]、Cleanert PWAX[7]等固相萃取小柱净化。本文系统考察了茶叶中高氯酸盐的提取条件，提取液采用分散固相萃取进行净化，超高效的亲水作用色谱-串联质谱用于分离检测茶叶中的高氯酸盐。最后将所建立的方法用于91个茶叶样品中高氯酸盐的检测。

1 实验部分

1.1 仪器、试剂及材料

超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用仪，其中液相部分为LC-30AD液相色谱仪(日本，Shimadzu公司)，质谱部分为Qtrap 4500串联四极杆质谱仪(AB SCIEX公司)，数据采集通过Analyst@工作站，数据处理为MultiQuant分析软件。TDL-5C台式大容量离心机(上海安亭科学仪器厂)；MS 3型涡旋仪(德国，IKA公司)；T25型匀浆搅拌器(德国，IKA公司)；ME-2002E 102型电子天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)；KQ-500B型超声波清洗器(昆山超声仪器有限公司)。……