马甜甜， 庞月红， 钱海龙， 严秀平

(江南大学食品学院， 江苏无锡 214122)

赭曲霉毒素A(OTA)是一种常见的霉菌毒素，属2B类潜在致癌物[1]，主要污染谷物如玉米、小麦[2 - 4]以及谷物的酿造制品如啤酒、白酒[6，7]和醋等。欧盟委员会(EC No.123/2005)限定在谷物和酒类中赭曲霉毒素A的最高含量分别为5 μg·kg-1和2 μg·kg-1[8]。目前测定赭曲霉毒素A通常采用免疫亲和柱进行净化和富集，其选择性好、回收率高，但价格昂贵、抗体不易保存[9]。因此，开发稳定耐用、操作简便的预富集方法具有重要的意义。

磁固相萃取(MSPE)可在外部磁场下实现快速分离，操作简便，且目标物与吸附剂充分接触，缩短富集时间。而在磁性粒子表面进行不同的功能化修饰，可制备满足不同需要的吸附剂。共价有机骨架材料(COFs)是一类由轻质元素通过共价键连接的多孔材料，其比表面积大、化学稳定性和热稳定性高、孔径可修饰[10]等特点使其在样品预处理[11，12]领域具有很好的应用潜力。本研究合成了Fe3O4@TpBD，建立了基于Fe3O4@TpBD的MSPE方法，并应用于高效液相色谱(HPLC)测定啤酒、白酒和醋中赭曲霉毒素A。

1 实验部分

1.1 仪器

JEM-2100透射电镜(TEM)(日本，电子株式会社)；D2 PHASER X射线衍射仪(XRD)(德国，BRUKER AXS GMBH)；IS10 FT-IR傅里叶变换红外(FT-IR)光谱仪(美国，Nicolet)；MPMS3振动样品磁强计(VSM)(美国，Quantum Design)；Nano-ZES Zeta电位分析仪(英国，Malvern)；Autosorb-iQ全自动比表面和孔径分布分析仪(美国，Quantachrome)。配备2475荧光检测器的Waters e2695高效液相色谱仪，色谱柱为XBridge®C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)(美国，Waters)。分离条件：流动相：A：乙腈，B：2%乙酸水溶液；A∶B=50∶50(V/V)，等度洗脱，流速1 mL·min-1，进样体积10 μL。荧光检测器条件：激发波长333 nm，发射波长460 nm。

1.2 试剂与材料

赭曲霉毒素A标准品(青岛普瑞邦生物工程有限公司)。……