刘元元， 李 静， 王 彦， 闫 超*,

(1.上海交通大学药学院，上海 200240;2.上海通微分析技术有限公司，上海 201203)

开管毛细管电色谱(Open Tubular Capillary Electrochromatography,OT-CEC) 是一种新兴的在毛细管内表面涂覆或键合固定相，以电渗流为主要驱动力的色谱微分离技术[1]。它兼具了毛细管电泳(Capillary Electrophoresis,CE)和高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)双重作用机理，与HPLC相比，柱塞型的电渗流代替压力流，可以抑制样品扩散、提高柱效，而且其开放型的分离通道可以避免液相色谱柱堵塞、重复性差等问题；与CE相比，由于毛细管柱表面色谱固定相的存在，可以发挥液相色谱的高选择性优势，同时还可以抑制样品的吸附，尤其是在生物大分子或碱性物质(带正电)的分离分析中具有极好的应用前景。

固定相是制备毛细管电色谱开管柱的核心和瓶颈。SiO2纳米材料，尤其是有序介孔SiO2纳米材料(Mesoporous Silica Nanoparticles,MS NPs)，不仅具有化学稳定性好、易于修饰、孔径分布窄、孔结构均一可调等特点[2,3]，而且具有出色的比表面积(>1 600 m2/g)[4]，可以用来接枝各种功能性基团或配体，如氨基[5]、巯基、烷基和环糊精[6]，近年来作为色谱材料被广泛地用于气相色谱[7]、液相色谱[4,8,9]、离子色谱[10]、亲和色谱[11，12]以及电色谱[13]等各个领域。例如，Tian等[14]利用合成的亚微米SBA-15制备电色谱填充柱，应用于苯类同系物、苯胺类化合物以及碱性药物的分离，柱效达210 000N/m。Dong等[15]利用纤维素修饰的基于MCM-41的开管柱，可以成功应用于安息香类化合物的手性分离。

本文设计并合成了一种基于纤维状介孔二氧化硅纳米(fSiO2)和聚合物(DMAEMA polymer)的材料(P-fSiO2)，将该材料通过物理吸附的方式涂覆到毛细管内壁，制备了新型的毛细管电色谱开管柱(P-fSiO2开管柱)。在……